实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024569今日发帖：207 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】安捷伦 7890B 内标峰面积不稳定

浏览0 回复16 电梯直达
glowyouth
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/02/17 09:32:08 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 检测油酸，内标物苯甲酸苯酯，色谱柱 聚乙二醇20M  30*0.32*0.25，分流比20：1，，流量 1.0
2 药典方法  柱温205  进样口250  检测器 250    进样量2ul
  问题：对照品连续进样5针，内标物峰面积 150  190  240  300  490，，对照峰面积500左右基本不变！
3 怀疑气化不完全，，进样口  和  检测器温度调到280
  问题：对照品连续进样4针，内标物峰面积越变越少  490  460  430  400。。对照峰面积450左右基本不变，上下差10左右。
4 进样口  和  检测器温度调到260
  问题同2一样..
5 O型圈，密封垫，衬管新换了， 进样口 检测器 300度  柱温210度 烧过柱子30min。问题依旧？
有可能是哪里的问题？
该帖子作者被版主 PAEs加 2积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/3/9 11:14:16 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glowyouth(glowyouth) 发表:
程序升温的优点，优势是什么？有什么依据吗？


程序升温是为了配合不分流进样
不分流进样可以消除分流歧视、提高重现性
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
glowyouth
glowyouth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/3/8 11:16:18 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
溶剂沸点太低、样品沸点太高，分流进样时问题会比较大
建议换成辛烷或癸烷做溶剂，改用程序升温和不分流进样，重现性应该会改善不少
进样口温度不宜太高，250度足够了
程序升温的优点，优势是什么？有什么依据吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/3/7 17:15:06 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂沸点太低、样品沸点太高，分流进样时问题会比较大
建议换成辛烷或癸烷做溶剂，改用程序升温和不分流进样，重现性应该会改善不少
进样口温度不宜太高，250度足够了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
glowyouth
glowyouth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/3/7 16:30:40 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是EPC有问题。就是苯甲酸苯酯有问题，其他物质和做其他样品都没问题，，样品已经送检，暂时无法知道问题根源！！ 试剂？柱子？方法？都可能有问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/20 22:01:44 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是EPC有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/20 18:09:05 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
报修了么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
glowyouth
glowyouth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/20 15:25:21 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六笔九画(m3041390) 发表:
我看百科上苯甲酸苯酯沸点: 298-299℃，这个色谱条件不能完全汽化吧
对，温度升过310，问题一样的..只是峰面积不一样，大了
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
glowyouth
glowyouth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/20 15:24:17 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
柱温是恒定的吗？
为什么不用程序升温？

进样量2uL，不知道楼主溶剂用的什么，样品汽化体积有可能超出衬管容积，建议进样1uL。
溶剂正己烷，进样量1ul 也试过，依然不稳定，换了 正十八烷 内标进样，问题依旧。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
glowyouth
glowyouth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/20 15:22:54 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进过其它标液没有？今天试了 正十八烷 内标，问题依旧。今天柱子拆了继续截掉前后一段，拆了分流平板... 再进样不出峰了，目前在降温找原因
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
六笔九画
m3041390
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/19 22:22:51 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看百科上苯甲酸苯酯沸点: 298-299℃，这个色谱条件不能完全汽化吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁