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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【求助】怎样确定扫描范围、扫描速度等？

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孟婆来碗加多宝

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发表于：2017/02/18 15:05:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新人学习XRD，现在遇到了问题，比如说检测样品中是否含有石英，但是不知道石英会在哪个角度有峰值，不知道扫描范围设定在多少，求助一下哪位能教教我，感激不尽！

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2017/2/19 0:26:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个简单的建议是几个经验范围，大分子类样品如药物、有机物等，3-60°，常规样品如氧化物、陶瓷之类扫描范围5-90°，金属类，25-120°
如果有明确的目标物质，如你说的石英，也可以去搜索卡片库，看看石英出峰位置在多少，我印象中石英在26°左右有强峰；
对于完全未知的样品，你用一个仪器允许的非常快的速度预扫描一遍，普通闪烁体检测器，10-12°/min，半导体阵列探测器，20-30°/min。
观察快速扫描的结果出峰范围，就能知道下次该扫多大的角度了。
扫描速度也是根据样品来确定的，最好的办法就是观察上述预扫描的结果，结晶好的样品，峰型高而瘦，信噪比好，扫描速度可以定的快一点。结晶差的样品，峰型矮而胖，扫描速度就要慢。
样品量非常少，也要把速度慢下来。
只是做物相鉴定，速度可以快，要做定量或者精修，那就要慢。

该帖子作者被版主 xujun16加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享知识。

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yanxiaoyong

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2017/2/19 7:48:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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孟婆来碗加多宝

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2017/2/20 16:28:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水清鱼读月(loaferfdu)发表:一个简单的建议是几个经验范围，大分子类样品如药物、有机物等，3-60°，常规样品如氧化物、陶瓷之类扫描范围5-90°，金属类，25-120°
如果有明确的目标物质，如你说的石英，也可以去搜索卡片库，看看石英出峰位置在多少，我印象中石英在26°左右有强峰；
对于完全未知的样品，你用一个仪器允许的非常快的速度预扫描一遍，普通闪烁体检测器，10-12°/min，半导体阵列探测器，20-30°/min。
观察快速扫描的结果出峰范围，就能知道下次该扫多大的角度了。
扫描速度也是根据样品来确定的，最好的办法就是观察上述预扫描的结果，结晶好的样品，峰型高而瘦，信噪比好，扫描速度可以定的快一点。结晶差的样品，峰型矮而胖，扫描速度就要慢。
样品量非常少，也要把速度慢下来。
只是做物相鉴定，速度可以快，要做定量或者精修，那就要慢。

谢谢您了感觉很受用

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