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主题：【求助】急急急~~~关于同时萃取蒸馏装置？？？

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2017/3/2 15:25:16 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:


请问样品端能够看到回流下来的水滴吗？

一定要放冰箱过夜，过一会就行。氮吹的效果更好。
谢谢老师，我做茶叶香气提取，一定要放冰箱过夜的原因是什么呢？？我只要保证无水硫酸钠不结块不也说明没有水了吗？还有我今天提取的溶剂里面有油状的东西，这是什么呢？？我加无水硫酸钠后那个油状的和无水硫酸钠粘合一起（和结块不同）就被过滤掉了，我过滤的时候是否还要加正己烷溶剂把烧杯洗一下一起过滤？？怕滤纸和烧杯有残留，感觉自己乱做实验哈，，，不知道这样对不对？？
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2017/3/2 15:26:06 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
用氮吹浓缩也是可以的，不一定非得旋蒸。
浓缩到1mL再进样，也没问题。检测器饱和，你可以看看到底是哪一时间段饱和了，是不是溶剂出峰的时间，如果是，就设定溶剂延时，把溶剂切掉。
冷却水温度，如果有条件，室温以下的冰水自然好，但直接接自来水，也没问题的。现在气温不算高。
冷凝速度，这个没观察。通常一次SDE，需要沸腾好几个小时，速度慢一点也关系不大。
几个小时的沸腾，蒸发，肯定会有回流的，U型管中的溶剂也要回收。
加无水硫酸钠是为了除水，我做的时候，没有冰箱过夜，直接就过滤了。这个就需要水和溶剂分离的时候小心点，不要带入太多的水。也可以用分液漏斗，先除掉绝大部分的水，再加无水硫酸钠除掉剩余的水。
谢谢老师这么耐心的回复~~
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2017/3/2 15:26:33 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
加无水硫酸钠是为了除水，方冰箱为什么不知道，反正我是不放的。还有在U型管里的部分，最好是做一套U型管下面有阀的，以便于溶剂和水分离，收集U型管里的溶剂。
谢谢老师~~
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2017/3/2 15:27:37 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

萃取后的溶剂是吸水后过滤氮吹到1ml再进样，这样是可以的。
显示检测器过饱和，请问有溶剂延迟吗？分流比多少？什么型号的仪器？
溶剂有延时4分钟，用的是岛津GCMS，分流比没注意，，我怕会不会是香气成分太脏影响检测器了~~
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2017/3/2 15:29:56 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比小或不分流，进入仪器的组分太多也会饱和的。请问什么柱子？
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2017/3/2 15:31:09 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用正己烷做溶剂的沸点有点高了。
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2017/3/2 16:30:09 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用正己烷做溶剂的沸点有点高了。
恩，本来准备用乙醚的，，可是没有乙醚，所以暂时用正己烷
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2017/3/2 16:40:09 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，帮我看看我刚才做的样品，，样品端和混合端我只看到有冷凝，可是还没有回流的感觉啊，，中间U形部分有东西我是觉得那是因为溶剂冷凝下来的（且不是上面冷凝下来，而是“一”字部分冷凝的），，不好意思，我的表达有点乱
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