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主题：【求助】测氨基酸的时候，样品处理时，导致溶液碱性太强，这样会损坏仪器吗？求大神解答

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loveyhh
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发表于：2017/03/02 20:19:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说一下情况吧，做饲料中氨基酸的时候，本来是用6mol/L的氢氧化钠的，然后加酸中和后样品整体成弱酸性，但是由于我的疏忽，把氢氧化钠配置成了12mol/L，这样就导致最后样品成强碱性，流动相是磷酸盐缓冲溶液。最后导致检测结果乱七八糟的，后来找到原因，就是我配置的氢氧化钠的浓度太高，导致结果错误。但是更重要的，就是我们主管说由于我的失误，会导致仪器有不可逆的损耗，可能损坏定量环，减短色谱柱的使用寿命（强碱性样品会使固定相的填充材料逐渐脱落），甚至是强碱性样品进入检测池后，损坏检测池的相关光学部件，大大缩短仪器的使用寿命，总而言之，就是问题很大、错误很严重。我说一下我的理解，因为我也不是很懂，首先就是流动相是缓冲溶液，那么应该说对色谱柱和检测池的损坏应该很小了，毕竟流动相一直在走，而样品的进样量才只有1uL,应该是不会超过缓冲溶液的缓冲pH区间的。再就是定量环了，应该是耐酸耐碱材料。所以总体来说对仪器的损坏应该不大，但是我们主管做了很多年的液相，属于很厉害的人物了，他说我这个错误造成的后果，是对仪器永久性的不可逆的损耗，把我吓的不行，然后总经理还要扣我工资。由于我不懂，以上的分析只是我的个人猜测，我也不敢说出来，希望有液相大牛能帮我解答一下，让我错的明白，也可以多学一些知识。
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2017/3/2 20:23:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实扣工资什么的也还好，我自己犯的错误，我得付出自己的代价，我主要想看看自己的分析是不是有点道理。毕竟，如果仪器只是因为进了强碱性的样品，就导致不可逆的永久损坏，那我也算是学到了宝贵的知识。
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有水有渝
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2017/3/3 8:49:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终有没有损害到无法使用的程度，做个检定先看一下，另外色谱柱有没有损害，重新氨基酸样品，看一下分析结果再判断。
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小鱼儿111126
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2017/3/3 9:29:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得楼主分析的有道理，几微升的样品进到系统里面的话 ，会被流动相稀释的 。我觉得你们主管太夸大了。楼主不放用这个色谱柱，找个样品或者用正确配制的氨基酸检测一下 ，看看结果，就一目了然了。有时候做一些碱性样品分析的时候，流动相本身pH都会调节到9-10的，仪器也没问题。
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小鱼儿111126
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2017/3/3 9:31:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果损害的话，最有可能受损的是色谱柱的柱头固定相可能会稍有损害。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/3/3 9:33:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为没有那么严重，如果进样比较多，对色谱柱可能会有些伤害，其他的微乎其微了。可以按照检定规程对仪器进行检定，如果出峰不好，就换个色谱柱试试
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fzw-1234
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2017/3/3 11:28:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼上的描述来说，应该没那么严重。毕竟再强的碱性，你的进样量也只这么多。对于仪器本身应该影响不大，如果确实不放心可以做一个仪器的再验证，确认一下流路和检测器的完好。最有可能影响的是你的色谱柱，因为氨基柱一般在酸性环境中，你进入碱溶液可能造成填料的流失和破坏，但是个人感觉也还好，肯定是你已进样就发现这个问题，最多也就1,2针的碱液，其量很小。另外缓冲液的流动相对碱液也是有缓冲的，其实碱性也没你想的那么高，多冲洗下柱子，再做样品如果是好的应该就没什么问题了。不要想的那么严重，放宽心，都是这么过来的，再说色谱柱本来就是个耗材，也没用想象中的那么脆弱，有点小题大做。供参考！
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loveyhh
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2017/3/3 18:21:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fzw-1234(fzw-1234) 发表:
从楼上的描述来说，应该没那么严重。毕竟再强的碱性，你的进样量也只这么多。对于仪器本身应该影响不大，如果确实不放心可以做一个仪器的再验证，确认一下流路和检测器的完好。最有可能影响的是你的色谱柱，因为氨基柱一般在酸性环境中，你进入碱溶液可能造成填料的流失和破坏，但是个人感觉也还好，肯定是你已进样就发现这个问题，最多也就1,2针的碱液，其量很小。另外缓冲液的流动相对碱液也是有缓冲的，其实碱性也没你想的那么高，多冲洗下柱子，再做样品如果是好的应该就没什么问题了。不要想的那么严重，放宽心，都是这么过来的，再说色谱柱本来就是个耗材，也没用想象中的那么脆弱，有点小题大做。供参考！
已经进了20针了才发现的，因为结果出现异常，重做的时候就留心了一下，才发现问题的。现在做样品的话，结果就已经正常了。主管说，色谱柱或者说仪器，不会一下子就损坏，最大的问题就是会缩短相关配件和仪器的使用寿命。谢谢你了，看了我想的也是有一定道理的。
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2017/3/3 18:23:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最终有没有损害到无法使用的程度，做个检定先看一下，另外色谱柱有没有损害，重新氨基酸样品，看一下分析结果再判断。
色谱柱还可以继续使用。主管就是说，我这个柱子本来可以进2000个样，但是被你这样一搞，可能进500个样就不能用了，这只是打个比方
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有水有渝
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2017/3/4 17:11:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 loveyhh(v3055722) 发表:
色谱柱还可以继续使用。主管就是说，我这个柱子本来可以进2000个样，但是被你这样一搞，可能进500个样就不能用了，这只是打个比方
那也只是可能，操作失误承担一定的责任是可以理解了，也如你主管所说主要问题就是色谱柱寿命缩短，并不是什么严重失职
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loveyhh
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2017/3/4 21:17:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
那也只是可能，操作失误承担一定的责任是可以理解了，也如你主管所说主要问题就是色谱柱寿命缩短，并不是什么严重失职
他说很严重，一直揪着说，后来还是领导说扣一点绩效工资，然后讨论下一件事。
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