主题:【求助】ATR校验问题,求大神指导

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arow0801
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各位大神好,我们实验室用的是Thermo Fisher的IS10,用标准聚苯乙烯薄膜对ATR部件进行Valpro Qualification的时候,出的报告中分辨率FWHH在1154和907波数下都是合格的,可是单对标准聚苯乙烯薄膜扫描的时候,找不到907这个峰,最近的是905.6,扫了几次差不多都是这个结果,请问这个正常吗?我在2015版药典四部里查到“傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于正负5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于正负1cm-1”,“仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1”,这两句话怎么理解,请大神指导,万分谢谢!!
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可能是907那个峰有分叉了吧,电脑采集数据出现了随机性;也可能是你的聚苯乙烯薄膜厚度的差别,放置方向的差别?把聚苯乙烯样品调转90?测试一遍试试?
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孩他舅
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这不是仪器问题,ATR与透射本来就有偏差,你会发现软件有个高级ATR矫正选项,这就是让其数据近似一致。国标的标准只适用于透射,无ATR标准。还有is10软件自测ATR的数据已经进行了ATR矫正,你点下
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neity
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你查查国标,这个峰的实际位置是906.62,就算906.6吧,按你实际测试的905.6,误差是1cm-1,所以还算合格吧。
如果心中实在不痛快,就打厂家售后吧。
顺便问你一下,“分辨率FWHH在1154和907波数下都是合格的“,具体数据是多少呢?能说一下吗?比较好奇,Thermo现在基本不说具体参数了。
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spone
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标准聚苯乙烯薄膜的峰位并不绝对唯一确定的,每张标准聚苯乙烯薄膜附带的证书都有标示的峰位,需要根据这个峰位对结果进行判断,不能生搬硬套标准。如果仪器测试所得峰位与证书不符并且偏差在标准聚苯乙烯薄膜证书不确定度以外,那么就要对仪器进行校正。
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tangtang
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“仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1”,指的是仪器标示分辨率。

例如IS10标示为:
光谱分辨率:优于 0.4cm-1

可按规程测出实际分辨率。
tangtang
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另:对仪器校验使用投射附件即可,药典波数误差的规定是对仪器的要求。
arow0801
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原文由 neity(neity) 发表:
你查查国标,这个峰的实际位置是906.62,就算906.6吧,按你实际测试的905.6,误差是1cm-1,所以还算合格吧。
如果心中实在不痛快,就打厂家售后吧。
顺便问你一下,“分辨率FWHH在1154和907波数下都是合格的“,具体数据是多少呢?能说一下吗?比较好奇,Thermo现在基本不说具体参数了。
没有啊,ValPro Qualification Report里面给范围了啊,1154是5到10,907是5到14。
arow0801
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原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
可能是907那个峰有分叉了吧,电脑采集数据出现了随机性;也可能是你的聚苯乙烯薄膜厚度的差别,放置方向的差别?把聚苯乙烯样品调转90?测试一遍试试?
恩,薄膜中间那个点已经被压得有点糊了,扫了薄膜周边的地方,有时能通过有时不行
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