主题：【原创】植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案

农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势：
迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。
1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg，其它为0.2 μg/kg；
2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；
3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！

植物性食品中多种有机氯的测定——gc法

1、适用范围
本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。
定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg；其它为0.2 μg/kg。


2、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。


3、提取

3.1 笋叶和西红柿
(1)    5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min；
(2)    取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。
3.2 菠菜
(1)    取5 g样品，加入30 mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；
(2)    将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。
3.3 花生
(1)    5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上层清液；
(2)    向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；
(3)    取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。


4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)

将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供gc分析。


5、色谱条件

色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)
进样口温度：260 ℃
升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min
载气：氮气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
ECD：300 ℃


6、添加回收结果

笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果（添加水平为20 μg/kg），加标量：混合标准储备液4.0 μg/mL，25 μL。

NO.	化合物名称	回收率（%）
		笋叶	西红柿	菠菜	花生
1	α-六六六	81.97	83.27	102.29	89.66
2	五氯硝基苯	92.08	93.30	110.05	95.09
3	林丹	81.57	83.97	98.39	89.04
4	七氯	94.39	90.61	112.99	91.11
5	艾氏剂	89.80	88.10	110.73	73.60
6	β-六六六	83.21	100.03	103.01	98.57
7	δ-六六六	83.78	92.03	92.78	91.74
8	α-硫丹	110.65	116.19	106.77	90.19
9	氯丹	99.38	104.89	112.52	109.92
10	氯丹	88.04	90.20	118.57	89.28
11	氯丹	115.03	115.63	107.62	107.04
12	PP’-DDE	95.88	97.16	108.81	92.24
13	狄氏剂	87.96	88.13	102.16	114.64
14	PP’-DDD	86.34	96.17	86.27	86.68
15	β-硫丹	105.90	116.88	83.93	111.69
16	PP’-DDT	99.13	99.55	97.16	109.31
17	OP’-DDT	80.97	98.76	100.81	83.92

多种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图

添加水平为20 μg/kg笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图

笋叶中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图

添加水平为20 μg/kg西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图

西红柿中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图

添加水平为20 μg/kg菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图

菠菜中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图

添加水平为20 μg/kg花生中多种有机氯检测的气相色谱图

花生中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图

植物性食品中多种有机氯的测定——gc法相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
64576	ProElut QuE 2 mL Tube For organochlorine	2 mL, 100/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13    mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-N-11194-100MG	α-六六六	100 mg
12-N-11195-100MG	β-六六六	100 mg
46201	林丹	100 mg
46076	五氯硝基苯	100 mg
12-N-11196-100MG	δ-六六六	100 mg
12-N-12147-100MG	七氯	100 mg
46550	艾氏剂	100 mg
46206	氯丹	100 mg
12-N-10992-500MG	硫丹	500 mg
12-N-10875-100MG	p,p’-DDE	100 mg
46209	狄氏剂	100 mg
12-N-12708-50MG	o,p’-DDT	50 mg
46032	p,p’-DDD	100 mg
46031	p,p’-DDT	100 mg
色谱柱及保护柱
7331	DM-1701	30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50101	乙腈  HPLC级	4  L
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4  L
50115	正己烷 HPLC级	4  L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	gc 进样针	5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中