主题：【原创】番茄酱中纽甜的检测（GB 5009.247-2016）

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月旭

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发表于：2019/10/08 13:26:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纽甜是什么？安全性如何？
纽甜的甜味与阿斯巴甜相近，无苦味及其它后味，纽甜的甜度为蔗糖的8000-10000倍，即在5%的甜度时为蔗糖的8000倍，在2%的甜度时可达蔗糖的10000倍。根据GB2760-2011食品添加剂卫生标准，纽甜的使用范围为各类食品饮料，使用量为按生产需要适量使用。
作为一种功能性甜味剂，纽甜对人体健康无不良影响，起有益的调节或促进作用。早在1998年12月纽甜作为食品甜味剂低温的申请已在美国提出。已于2002年7月9日通过美国FDA食品添加物审核允许应用在所有食品及饮料。欧盟于2010年1月12日正式批准其应用，其指定代码为E961。中华人民共和国卫生部2003年第4号公告也正式批准纽甜为新的食品添加剂品种，适用各类食品生产。
本实验主要针对番茄酱中纽甜的测定。
参考标准：《GB 5009.247-2016食品安全国家标准食品中纽甜的测定》
实验步骤：
混合提取液：分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容到1000mL，pH约4.5
离子对试剂缓冲液：称取2.00g辛烷磺酸钠，用500mL水溶解，加入1.0mL磷酸，加水定容到1000mL
01 样品提取：
称取5g番茄酱试样于50mL离心管中，加入15mL混合提取液，涡旋10min，超声30min,8000r/min离心3min,收集上清液。
02 样品净化：
Welchrom® C18E, 500mg/6mL
活化：甲醇6mL,水6mL。
上样：上清液全部上样，以1滴/s的速度通过C18柱，弃流出液。
淋洗：先用5mL混合提取液淋洗，再用5mL水淋洗，弃流出液。
洗脱：5mL甲醇洗脱至鸡心瓶中，浓缩近干，用混合提取液定容到2mL，过0.45μm滤膜待HPLC分析。
03 仪器条件：
HPLC条件
色谱柱：Ultimate AQ-C18 4.6×150mm，5μm
流动相：A:乙腈 B:离子对试剂缓冲溶液等度洗脱:A:B(35:65)
柱温：35℃
流速：0.8mL/min
检测波长：218nm
仪器型号：Waters2695+UV2487
进样体积：10μL
04 实验图谱及结果

图1纽甜样品加标1mg/kg液相色谱图

图2纽甜样品加标2mg/kg液相色谱图

表1 纽甜加标回收实验结果(n=10)

由表1可知，采用月旭C18固相萃取柱结合液相色谱法检测纽甜，加标量为1.0mg/kg和2.0mg/kg的样品进行了检测，回收率在82.31%~96.34%，能够满足检测要求。由图1可看出经C18固相萃取柱净化，采用月旭Ultimate AQ-C18色谱柱检测峰形良好，保留时间稳定。

05 实际样品检测：
为了保证番茄酱样品的代表性，从多家超市以及菜场选择具有代表性的10个番茄酱样品进行检测，结果均为未检出。
06 结论
本实验建立了纽甜检测的HPLC检测方法，对于加标量为1.0和2.0mg/kg的样品进行了检测，回收率在81.22%~105.34%，固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测食品中的纽甜的含量。
07 订购指南

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