我们仪器是热脱附加
气质的,3个月不用后开机一直调谐不过(之前每次开机都有这种情况,但是开个两三天就好了,这次4、5天了也没改善),换金属垫、重接色谱柱,无奈自己最终解决这个问题,打安捷伦客服远程指导失败,好在仪器在保内,就请工程师上门了。
工程师来之前的周末把仪器关了,星期一又把MS主板打开后重新合上,还是漏气,仪器开了工程师来了之后,看之前的调谐报告直接说是漏气,这次,先把把色谱柱从热脱附和
gc连接的接头上拆下来,接到了进样口上,温度升到150(我们方法初始温度是35),抽半小时后,手动调谐后发现并没有漏气,断定后半部分也就是MS端并没有漏气,问题就出现在前面
gc和热脱附的接口上,或者直接是热脱附上,来的工程师本身也只是
gc-MS的工程师,不是很懂热脱附,就直接把热脱附和
gc 的接口重新接了一下,工程师觉得我们的金属垫可能和柱子的尺寸不是特别合适,很容易松动,需要拧很紧才会卡住柱子,每次开关机热胀冷缩可能就会多少造成漏气,接上之后依旧把温度调到150以上,半个多小时以后发现基本不漏气了,调谐过了氮氧水都能降到5一下,但是一旦把温度降下来氮氧水就会上升到10多一点,但是能做测试了。
之后工程师打电话给他懂热脱附的同事问了关于热脱附的问题,那个工程师建议如果可以的话把连热脱附那边的毛细管换成金属的,可能漏气这个问题会好一些,但是这个问题可能在每次开关机后还是会有,由于我们样品来的频率不是很高,所以经常可能会关机,之后仪器会不会漏不漏气,还是需要等做完样品再次关机开机之后才会确认。