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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GC-MS测定标曲，高浓度响应无变化

浏览0 回复25 电梯直达
tingting1308
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发表于：2017/04/02 13:44:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家一个问题，最近测醛混标的标准曲线，其中一种物质nonanal 在低浓度范围（小于800ng/L）的线性较好,但大于800ng/L以后各浓度的响应没有太大差别。  用的前处理方法是SPME法，以前测的时候测到过2000ng/L, 线性都很好, 最近却出现了这种情况, 但混标中的其他物质没有出现这种情况.
目前试过了重新配制混标，更换进样垫和衬管,也换了新的SPME萃取头, 总体响应都升高了, 但是nonanal在高浓度范围内仍然线性很差,  这种情况是检测器饱和了吗?  检测器饱和是只对这一种物质有影响还是对其他物质都有影响?    需要怎么清洗呢?  我用的是安捷伦的GC-MS.
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安平
byron1111
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2017/4/2 15:41:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么，具体说说条件
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tingting1308
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2017/4/2 17:03:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么，具体说说条件


谢谢哈，我配制了200、400、800、1200、1600ng/L的混标, 用SPME做前处理，然后GC-MS进样检测，不分流进样，其中一个物质nonanal的线性不行，而且刚刚发现不仅高浓度不行，低浓度的线性也不行，图如下：

但是之前做的时候是可以的，图如下：
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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zyl3367898
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2017/4/2 22:40:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰不正常，色谱柱有问题吗？
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PAEs
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2017/4/3 8:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮楼主转移到气质版块了，这里更专业！
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tingting1308
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2017/4/3 9:27:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个峰不正常，色谱柱有问题吗？


我也不清楚有没有问题，峰经常是这样的，但是因为定量时线性也很好，就没管它~~
关于我这上面的问题，您有什么建议吗？
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tingting1308
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2017/4/3 9:29:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
帮楼主转移到气质版块了，这里更专业！
好的，谢谢哈~~~
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tang566
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2017/4/3 11:04:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下色谱柱看看。
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tingting1308
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2017/4/3 11:34:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
老化下色谱柱看看。
好的，我试试。  就是说不是由检测器引起的？
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海苔和紫菜
v3147589
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2017/4/3 12:42:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这几天也遇到这个问题了呢，一直以为是样品前处理的问题，不过重复了两次了线性还是只有两个9，高浓度的响应和第二个浓度差不多
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tingting1308
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2017/4/3 14:39:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海苔和紫菜(v3147589) 发表:
我这几天也遇到这个问题了呢，一直以为是样品前处理的问题，不过重复了两次了线性还是只有两个9，高浓度的响应和第二个浓度差不多
我一般2个9就用了
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