实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091933今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】硅元素测试机理分析

浏览0 回复8 电梯直达
诚信
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/04/02 12:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，想跟大家讨论个问题：碱融测硅大家知道碱融后硅酸盐用酸中和成的机理吗？
常规测试有两种：硝酸加氢氟酸微波消解，最终形成氟硅酸（部分分解四氟化硅挥发掉，使结果损失），带进去ICP（PE8000)分析后会对雾化器（十字交叉）和矩管有腐蚀，而且记忆效应特别大，以至假的硅数值；
第二种用碱融法，使其形成硅酸盐，然后加热水溶解后，加入盐酸或者硝酸中和，使其呈酸性，但理论上在酸性条件下会形成硅酸或者硅胶沉淀，但实际过程并没有沉淀 所以整懵了，在这里提出，跟专家们讨论讨论！
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
诚信
zhaoxudong-1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/5 9:42:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下，不能这样就沉掉了啊？
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
skytoboo
skytoboo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/5 11:25:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也比较好奇，  我记得二氧化硅 好像是呈 双性的， 可以看成氢氧化硅，或者硅酸。
在强酸性环境下，它应该是以碱的方式存在吧。 要沉淀是不是应该在中性环境下才能实现？
很少测这个元素，不过硅ICP 信号还是很稳定，我没有发现有什么记忆效应。
做硅全程 塑料容器，这个元素非常稳定。
记住一定全程塑料，包括你的酸不能是玻璃瓶的，要做好，我以前是用苏州晶锐UP级的酸做的。
HF最好1%以下，不然很伤ICP-OES，带HF的样品，最好少做，通风不好死人都有可能。HF毒性不低
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2017/4/5 11:32:42 Last edit by skytoboo
summerlwl
summerlwl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/5 13:12:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硝酸和氢氟酸肯定会对会导致硅损失的，
测土壤、矿石中的硅一般还是用碱熔，碱熔后加酸量不能太多，太多会产生硅酸沉淀，具体加多少酸就凭经验和感觉了
楼主可以做个加酸量和硅含量测试结果的实验，把数据分享给我们啊
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
abcpgf
abcpgf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/10 15:09:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是第二种碱熔法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
生于八零年代
love418wh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/10 16:14:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法分析硅是不合适的，因为四氟化硅会挥发；第二种方法中酸化形成的沉淀应该为原硅酸。至于为什么酸化后未见沉淀，这个就有看加的量了。酸化的主要目的是去掉熔融在多于的碱性物质。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
诚信
zhaoxudong-1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/13 7:10:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱融就算加入过量的酸也不会出现沉淀，我放置两个星期了，还是澄清溶液！针对于第一种方法，用微波消解，那是密闭的消解罐，理论在过酸性和冷却至室温的条件下不会形成四氟化硅！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
deer
lujun710711
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/13 8:42:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们根据品种选择溶给方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
诚信
zhaoxudong-1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/13 13:15:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711)发表:我们根据品种选择溶给方法
这个是有必要的，但个人感觉大于0.1%碱融还可以，但小于还是用微波
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 硅元素测试机理分析
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁