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主题：【讨论】硅元素测试机理分析

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发表于：2017/04/02 12:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，想跟大家讨论个问题：碱融测硅大家知道碱融后硅酸盐用酸中和成的机理吗？
常规测试有两种：硝酸加氢氟酸微波消解，最终形成氟硅酸（部分分解四氟化硅挥发掉，使结果损失），带进去ICP（PE8000)分析后会对雾化器（十字交叉）和矩管有腐蚀，而且记忆效应特别大，以至假的硅数值；
第二种用碱融法，使其形成硅酸盐，然后加热水溶解后，加入盐酸或者硝酸中和，使其呈酸性，但理论上在酸性条件下会形成硅酸或者硅胶沉淀，但实际过程并没有沉淀 所以整懵了，在这里提出，跟专家们讨论讨论！
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2017/4/5 9:42:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下，不能这样就沉掉了啊？
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skytoboo
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2017/4/5 11:25:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也比较好奇，  我记得二氧化硅 好像是呈 双性的， 可以看成氢氧化硅，或者硅酸。
在强酸性环境下，它应该是以碱的方式存在吧。 要沉淀是不是应该在中性环境下才能实现？
很少测这个元素，不过硅ICP 信号还是很稳定，我没有发现有什么记忆效应。
做硅全程 塑料容器，这个元素非常稳定。
记住一定全程塑料，包括你的酸不能是玻璃瓶的，要做好，我以前是用苏州晶锐UP级的酸做的。
HF最好1%以下，不然很伤ICP-OES，带HF的样品，最好少做，通风不好死人都有可能。HF毒性不低
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2017/4/5 11:32:42 Last edit by skytoboo
summerlwl
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2017/4/5 13:12:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硝酸和氢氟酸肯定会对会导致硅损失的，
测土壤、矿石中的硅一般还是用碱熔，碱熔后加酸量不能太多，太多会产生硅酸沉淀，具体加多少酸就凭经验和感觉了
楼主可以做个加酸量和硅含量测试结果的实验，把数据分享给我们啊
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2017/4/10 15:09:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是第二种碱熔法。
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2017/4/10 16:14:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法分析硅是不合适的，因为四氟化硅会挥发；第二种方法中酸化形成的沉淀应该为原硅酸。至于为什么酸化后未见沉淀，这个就有看加的量了。酸化的主要目的是去掉熔融在多于的碱性物质。
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2017/4/13 7:10:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱融就算加入过量的酸也不会出现沉淀，我放置两个星期了，还是澄清溶液！针对于第一种方法，用微波消解，那是密闭的消解罐，理论在过酸性和冷却至室温的条件下不会形成四氟化硅！
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deer
lujun710711
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2017/4/13 8:42:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们根据品种选择溶给方法
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2017/4/13 13:15:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711)发表:我们根据品种选择溶给方法
这个是有必要的，但个人感觉大于0.1%碱融还可以，但小于还是用微波
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