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主题：【讨论】经常配制多级浓度的标准溶液作曲线的帮帮忙！！

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喵星人2046
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发表于：2017/04/04 19:49:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题实验过程中要求“准确称取60mg某一固体粉末状（纯度达99%，很贵的）试剂至10mL棕色容量瓶，精确至0.1 mg，用溶剂溶解并定容”请问这个看似简单的溶解定容过程具体怎么操作能保证所配的试剂浓度误差尽可能的小，因为楼主后续要继续稀释成1-5级标准溶液加内标，用GC-MS进样分析做曲线，计算回收率的，我害怕线性系数达不到或者严重偏离0.995。。我自己想到了2个方法:①将容量瓶放在天平上去皮后，直接将粉末试剂往里倒，我感觉这样配的浓度是最准的，即使估计不符合容量瓶的使用规范，但有个问题是10ML的容量瓶口小不好到，而且万一加多了不好弄出来，②先称到烧杯里，溶解后再倒入容量瓶定容，但是容量瓶只有10ML，从烧杯溶解并转移到容量瓶会不会产生很大的误差（毕竟这不是配制简单的无机试剂而是GC-MS作曲线的）并对后续的需要稀释成1-5级标准溶液GC_MS分析得到的曲线线性不好？欢迎大家多指点，PS:我想问下外标法与内标法进样做曲线，有什么区别？
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2017/4/4 22:03:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就是直接加入到5-10ml容量瓶，特别小心，用小细吸管剪一下放样品或标样。有称样舟的工具可能好些。
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战之魅影
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2017/4/4 22:30:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我介绍一种方法吧，也是将容量瓶直接放到天平上，不同之处在于容量瓶上再加一玻璃漏斗(扩大瓶口)。然后用胶头滴管(前端剪一下，使形状类似勺子，易于装上固体标准品，用胶头滴管而不用药匙主要因为其干净简便)来称量。称量后，用溶剂来回冲洗玻璃漏斗并直接洗进容量瓶，最后定容即可。简单直接易上手，并且结果准确。
另外关于内标法与外标法的区别，三言两语难以说清，在论坛搜一下吧，有挺多大神的帖子，解述得很清晰。
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sdlzkw007
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2017/4/5 6:40:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用十万分之一的天平，直接把纯度换算出正确的秤量数值
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雾非雾
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2017/4/5 9:20:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是因为称样量很小，尽可能以增量方式加到正好为好，我们是买了不锈钢挖耳勺（勺头很小，取样量也就很小），这样直接往容量瓶里一点点加，小心点还行。
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栀子花开
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2017/4/5 14:30:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用称样舟比较好，称样后用溶液慢慢将标准物质洗下去。
也可以取一根较粗的塑料吸管，剪去一角，然后装上标准物质进行称量
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有雨的夜
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2017/4/5 16:41:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用十万的天平，万分之一的天平称到0.1mg，可能有点跳
先要看粉末的状态，是不是容易起静电，容易黏住，很轻容易飞吗
如果是普通的粉，一手拿微量的钥勺，一手拿细针，天平上是容量瓶，一点点拨，掉到容量瓶也可以
再看溶解的溶剂是什么，如果是水，还是有机溶剂，有机溶剂不好用塑料的称
用称量舟，或者利用手上有的工具做成具有类似称量舟作用的容器
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有雨的夜
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2017/4/5 16:44:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用十万的天平，万分之一的天平称到0.1mg，可能有点跳
先要看粉末的状态，是不是容易起静电，容易黏住，很轻容易飞吗
如果是普通的粉，一手拿微量的钥勺，一手拿细针，天平上是容量瓶，一点点拨，掉到容量瓶也可以
再看溶解的溶剂是什么，如果是水，还是有机溶剂，有机溶剂不好用塑料的称
用称量舟，或者利用手上有的工具做成具有类似称量舟作用的容器
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bfm00
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2017/4/5 17:24:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们直接用小烧杯溶解后转移至容量瓶中定容。线性跟溶解没有直接关系，跟移取液体的操做有关。准确度才跟溶解固体有关系。
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heiyecaihong
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2017/4/5 17:39:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同板凳的做法，我以前也是那么做的，很好用
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forth
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2017/4/6 9:57:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性好不好，和这一步的称量基本没有关系，这里会影响准确度。直接用容量瓶不好秤，口太小。
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