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液相色谱（LC）

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主题：C18色谱柱维护

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sheny

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发表于：2006/11/27 15:14:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是岛津的VP-ODS柱,用了一个多月,柱效从新时的6000多掉到了1000多,峰型边矮变宽了,用10%的甲醇水冲洗3小时后,柱效生了1000多,但是进样后主峰开叉了,请教这个怎么处理呢. 流动相用的是0.02M 磷酸二氢钾:乙氰 98:2 PH2.5

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2006/11/27 15:56:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sheny 发表:
我用的是岛津的VP-ODS柱,用了一个多月,柱效从新时的6000多掉到了1000多,峰型边矮变宽了,用10%的甲醇水冲洗3小时后,柱效生了1000多,但是进样后主峰开叉了,请教这个怎么处理呢. 流动相用的是0.02M 磷酸二氢钾:乙氰 98:2 PH2.5

为什么不先用水冲洗呢
得装预柱呀

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2006/11/27 17:03:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/11/27 18:02:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的色谱柱是不是耐酸的,一般反相的在3-7是最佳使用条件,酸度高了对色谱住危害很大,容易引起硅胶填料流失,从主峰分叉基本上就能断定你的色谱柱完蛋了.

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jcf82822

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2006/11/27 19:07:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确保色谱柱中没有样品和缓冲溶液，清洗前所用的溶剂应与最初清洗时所用的溶剂相溶。
应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱中最后的溶剂相溶。
1正相填料
用四氢呋喃冲洗。
用甲醇冲洗。
用四氢呋喃冲洗。
二氯甲烷冲洗。
用无苯正己烷冲洗。
2反相填料
用HPLC级水冲洗，冲洗时进4等份的200μl的二甲亚砜（DMSO）。
用甲醇冲洗。
用氯仿冲洗。
用甲醇冲洗。