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主题：【求助】测定水中邻苯二甲酸酯类的预处理

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greenplayer2008
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发表于：2011/12/07 15:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近建了一个反相色谱测定污水中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法，污水过滤膜后直接进样测定。做样品的加标回收实验时，两者的回收率都很低，不到10%，有的样品甚至是0，怀疑是水样过滤膜时被吸附了，先后试了PES和PTFE材质的滤膜，回收率都很低，请大家指教一下什么材质的滤膜比较合适，或者可能什么地方有问题，谢谢。
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2011/12/7 19:56:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用滤膜过滤对照品溶液测定看看，是滤膜的问题，还是污水成分太复杂的问题。
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2011xiaolong
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2011/12/7 20:33:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应将对照品溶液和样品同时都过滤看看然后分别测定后再做判断是否是滤膜的问题。
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xiaowang268
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2011/12/12 16:39:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计主成分的溶解性不好，都没膜过滤掉了
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greenplayer2008
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2011/12/16 10:12:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2011xiaolong(2011xiaolong) 发表:
你应将对照品溶液和样品同时都过滤看看然后分别测定后再做判断是否是滤膜的问题。


        配制了四种酚类和两种邻苯二甲酸酯类的标准溶液，分别不过滤、使用PES滤膜、使用PTFE滤膜和使用Nylon滤膜过滤，然后近HPLC测定，发现使用三种滤膜过滤后的溶液相对原标准溶液直接进样，两种邻苯二甲酸酯类的含量都降低了80%以上，而四种酚类过滤前后含量基本不变。
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greenplayer2008
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2011/12/19 14:21:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用的是0.22 um的滤膜，后来改用0.45 um的滤膜，各物质的回收率就正常了，现在还是一头雾水，不知道究竟是什么原因
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