前几天做分析（手动进样的），发现不更换进样环（更换进样针），往进样阀注射去离子水冲洗进样环，进样口n遍，再打一针去离子水做空白，得到的图谱还会跟之前的样品图谱差不多（有峰，且出峰时间也差不多），只是峰高比较小，这是不是进样环或进样口污染呐？
话说，大家做多个分析，更换进样环的不？有没有遇到过这样的问题？一般是怎样避免的？（每次都换样品环？）

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2010/11/8 14:32:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们采用岛津20A和10A的液相，配有自动进样器，进空白样（一般为流动相）均会出峰。一般只要空白样的峰有重复性（出峰时间和峰高）就可以作样品测定。通常样品峰与进样峰有区别，而且样品峰会随样品量的大小而改变。

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2010/11/8 16:00:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pgdt(pgdt) 发表:
我们采用岛津20A和10A的液相，配有自动进样器，进空白样（一般为流动相）均会出峰。一般只要空白样的峰有重复性（出峰时间和峰高）就可以作样品测定。通常样品峰与进样峰有区别，而且样品峰会随样品量的大小而改变。

但如果是出峰时间有重复性，但峰高有差异（现在遇到的情况就是这个峰高跟样品量有一个明确的相关性。。。。），那么每次检测是否就要都做一个空白了？如果那样工作量就加大很多了，仪器损耗也加速啊~~

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有水有渝

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2010/11/8 16:02:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一点污染是肯定的，绝对的干净没人做的到，手动的进样针也要多清洗，手动进样器要来回多反动几次。

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果果

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2010/11/8 16:05:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要用所用的溶剂进行冲洗啊，以前没遇到过这样的问题，可能有点污染吧

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2010/11/8 16:09:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每次进样之前,都用纯化水冲洗干净啊!!

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2010/11/8 16:53:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有一点污染是肯定的，绝对的干净没人做的到，手动的进样针也要多清洗，手动进样器要来回多反动几次。

恩有点污染是正常，但就上会做的数据看来，有点高了，最高时8mAu，所以想了解各位老师平常事怎么防范以比较有限的方法将影响降到最低的
我每个样品都更换进样针的（luer接头的平头针，针管都更换），也都用水冲洗好几遍才上样的~~但无奈问题依旧啊

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2010/11/8 16:57:44 Last edit by rigmarole

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2010/11/8 16:54:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
每次进样之前,都用纯化水冲洗干净啊!!

问题是冲了5次+还是出现啊~~~~~

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pgdt

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2010/11/8 17:02:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rigmarole(rigmarole) 发表:
原文由 pgdt(pgdt) 发表:
我们采用岛津20A和10A的液相，配有自动进样器，进空白样（一般为流动相）均会出峰。一般只要空白样的峰有重复性（出峰时间和峰高）就可以作样品测定。通常样品峰与进样峰有区别，而且样品峰会随样品量的大小而改变。

但如果是出峰时间有重复性，但峰高有差异（现在遇到的情况就是这个峰高跟样品量有一个明确的相关性。。。。），那么每次检测是否就要都做一个空白了？如果那样工作量就加大很多了，仪器损耗也加速啊~~

不用每次都做。起始作了空白，待空白样品有重复性时，你就会了解空白样品的状态。之后你可以作样品测试，作了一系列测试后你就会熟悉样品的测试结果。当你积累到一定程度你就可以直接测试样品，而且可以判断何种情况下样品分析不正常。这时需要作空白检验色谱系统和色谱柱的状态是否有问题。建议你查一下色谱柱的说明书，作一下性能测试实验，对比一下背压、标准物的保留时间和塔板数。在测试过程中色谱柱的性能有可能发生变化。

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