我以找到相关资料,特在此公布:
称取混匀的样品0.1g~0.2g,精确到0.001g,放入纤维素套筒中,置于索氏提取装置中,加入50mL~200mL提取甲苯或其他溶剂,同时加入内标溶液,然后加入1~2粒沸石,安装好索氏提取装置,加热提取(4~24)h,每小时至少6个循环。待溶液冷却后,定容到适当体积的容量瓶中。该溶液可以直接用于测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围,适当稀释后再测试。
气相色谱分析条件
a) 进样口温度:(250~320)℃;
b) 柱温箱起始温度及保持时间:100℃,保持(1~3)min;
c) 柱温程序升温条件:由(100~320)℃以(5~20)℃/min 程序升温,最后恒温5min;
d) 载气:氦气,流量:(1~2)mL/min;
e)
气相色谱-质谱接口温度:320℃;
f) 进样方式:(脉冲)不分流进样;
g) 进样量:(1~2)μL。
质谱分析条件
a) 电离方式:EI;
b) 电子能量:70eV;
c) 离子源温度:(250~300)℃;
d) 分辨率:大于800(最好大于1000);
e) 分析模式:选择离子监测(SIM).