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主题：【已应助】有机氯的问题

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发表于：2017/05/20 16:10:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图片是α-666的单标图谱。升温条件：150保持3min，15/min升温至270，保持10min。不分流。1uL进样。DB-1的柱子。进的样是高浓度的标准品，所以推测6.3的那个平头峰是目标物质。
问题：1为什么会有那么杂峰，而且面积都很大。标准品是用正己烷溶解，正己烷单独进样，没有这么多杂峰，所以应该能排除是正己烷带来的杂峰。
2如果6.3的那个峰是目标物质α-666的话，为什么紧跟着还有一个峰出现，而且还分不开。尝试过起始温度80，尝试过升温速率调至10/min，都没有把6.3和后面的峰分开。α-666是不是应该只有一个峰，不会像氯氰菊酯那样有3或者4个峰出现？如何才能分开6分钟的目标峰呢？
3是因为柱子的原因？柱子已经充分老化了。之前做菊酯用这个柱子都能很好的分开，有机氯应该也没有问题吧。
4有机氯中,666和DDE，DDT,DDD,一共是八种物质，是不是每种物质都只有一个峰呢
求各位老师解答一下，谢谢。

推荐答案：sdlzkw007回复于2017/05/20

有机氯的分离涉及到同分异构体，所以条件要求比较高，可以尝试不同的弱极性到中等极性色谱柱；通过记录老化程序的谱图检查系统的本底，进正己烷的谱图是溶剂本底，从两张谱图相减就能够得出正己烷的“纯净”谱图，同样将标准品谱图减去正己烷的谱图就是标准品的“纯净”谱图；八种有机氯的混标至少会有8个单峰

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2017/5/20 17:20:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2017/5/20 17:21:29 Last edit by sdlzkw007

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2017/5/20 23:14:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有8个峰，可以进单标看看，浓度配为0.2ug/mL，先进丙酮，看有无杂峰再进标液。

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2017/5/22 8:39:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
有机氯的分离涉及到同分异构体，所以条件要求比较高，可以尝试不同的弱极性到中等极性色谱柱；通过记录老化程序的谱图检查系统的本底，进正己烷的谱图是溶剂本底，从两张谱图相减就能够得出正己烷的“纯净”谱图，同样将标准品谱图减去正己烷的谱图就是标准品的“纯净”谱图；八种有机氯的混标至少会有8个单峰

参考您的回复，问题可能出在标准品或者配置过程中。
感谢。

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