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主题：【新手求助】ICP-AES测定不锈钢中的多元素出现数据异常

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发表于：2017/06/21 16:19:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
      我用十五个标钢在ICP-AES中建立了测定不锈钢中P、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、Al、Nb、Co的曲线。线性较好。测定结果准确。但第二周，我换了满瓶氩气后，重新测定校准曲线，测定了标钢溶液，发现其测定值偏差大，尤其是Cr,基本都是偏低！之后又重新换了满瓶氩气，重新测定，但数据还是异常！尤其是Cr,还是偏低。
本人操作ICP-AES 三个月，正在学习当中，请大神、前辈们指教
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JOE HUI
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2017/6/21 22:08:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问使用什么品牌ICP？
不同时间段测试工作曲线，工作曲线各点误差如何？强度如何？整体线性如何？有做工作曲线QC吗？有监控仪器状态吗？我建议你给仪器做个维护，比如进样管，矩管清洗干净在换上，控制好设备房间的温湿度等。。。。。
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tang566
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2017/6/22 13:38:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液的基体是什么介质，介质浓度多少？
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hsz123456
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2017/6/22 21:38:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们也作不锈钢分析，分别用硝酸+盐酸〔1+3〕盐酸+过氧化氢溶解，铬的分析结果相差很大，经反复论证只要有硝酸溶解，铬分析结果就有问题。
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JOE HUI
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2017/6/22 23:00:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
最近我们也作不锈钢分析，分别用硝酸+盐酸〔1+3〕盐酸+过氧化氢溶解，铬的分析结果相差很大，经反复论证只要有硝酸溶解，铬分析结果就有问题。
具体加硝酸和不加硝酸，结果差别如何？
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deer
lujun710711
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2017/6/23 8:20:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢中铬一般用滴定法做
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千层峰
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2017/6/24 12:48:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个和液氩关系不大，先找标液方面原因
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999youran
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2017/6/24 15:14:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢中镍铬含量比较高，可以采用滴定法或者比色法做。直读光谱也可以，如果用ICP做 就先做304标钢标准物质做质量控制，没问题在测试样品。
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也風
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2017/7/8 14:44:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也用ICP做不锈钢，不过铬一般用滴定法做，想请教楼主，P的波长你们是选的哪个？
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m3325638
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2017/11/30 23:43:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量高的cr滴定，ni比色，其他元素icp
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手机版： ICP-AES测定不锈钢中的多元素出现数据异常
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