主题:【第十届原创】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

浏览0 回复71 电梯直达
我叫冯茬文
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:(A—B)*100%/(A+B),AB分别为空白平行样测值。
用滴定体积计算?
原公式需要扣除空白滴定体积嘛,是找第三个空白滴定体积来进行扣除?
woaiflyone
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老兵老师,请教您。关于化学需氧量硫酸亚铁铵的标定,在标定时,仍需要按GB/T601-2016中的要求,双人八平行进行标定么?
主要是因为在日常工作中,因化学需氧量为常规项目,”临配现标“按照双人八平行执行的话,对于人员分析及原始记录填写上的工作量及相关试剂消耗都是不少的压力。  望回复。
老兵
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原文由 woaiflyone(woaiflyone) 发表:
老兵老师,请教您。关于化学需氧量硫酸亚铁铵的标定,在标定时,仍需要按GB/T601-2016中的要求,双人八平行进行标定么?
主要是因为在日常工作中,因化学需氧量为常规项目,”临配现标“按照双人八平行执行的话,对于人员分析及原始记录填写上的工作量及相关试剂消耗都是不少的压力。  望回复。


      GB/T601-2016是石化行业编制的国家推荐标准,HJ828等环境监测方法并未引用,因此GB/T601-2016对化学需氧量等项目的标液配制与标定没有约束力,环境监测实验室可以选用,但不是必须按GB/T601-2016要求来做双人八平行的标定。在检测机构评审的通用要求和补充要求中也没有必须采用的GB/T601-2016规定,只是不少环境监测机构在自己的《程序文件》中规定了须按GB/T601-2016来做双人八平行的标定,这样既然自己规定了,那当然就得“做所写”。
    其实环境监测有自己的规定,《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)的规定是“用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。”如果需要减少工作量的话,建议按HJ 91-2002规定修改自己的《程序文件》,并按“单人三平行”来进行标定。
woaiflyone
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
      GB/T601-2016是石化行业编制的国家推荐标准,HJ828等环境监测方法并未引用,因此GB/T601-2016对化学需氧量等项目的标液配制与标定没有约束力,环境监测实验室可以选用,但不是必须按GB/T601-2016要求来做双人八平行的标定。在检测机构评审的通用要求和补充要求中也没有必须采用的GB/T601-2016规定,只是不少环境监测机构在自己的《程序文件》中规定了须按GB/T601-2016来做双人八平行的标定,这样既然自己规定了,那当然就得“做所写”。
    其实环境监测有自己的规定,《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)的规定是“用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。”如果需要减少工作量的话,建议按HJ 91-2002规定修改自己的《程序文件》,并按“单人三平行”来进行标定。
感谢老师回复。
月亮下的猫
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请教老兵老师:用此方法测COD,取样后及时分析和放置(加入硫酸稳定剂)几天(如四五天)后测的数据的偏差是否具有规律性?
老兵
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原文由 月亮下的猫(v3196177) 发表:
请教老兵老师:用此方法测COD,取样后及时分析和放置(加入硫酸稳定剂)几天(如四五天)后测的数据的偏差是否具有规律性?
这个实验没做过,由于不同水样的基质差异,规律性不好说,因此最好不要超样品保质期。
月亮下的猫
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这个实验没做过,由于不同水样的基质差异,规律性不好说,因此最好不要超样品保质期。
很感激老兵老师的及时回复。我实验室一般当天取样当天分析,故取样时没加固定剂。那环保局到我厂取样后,我们当天分析同一样后,没必要留样了(环保局一般于十天后才反馈结果)。向老师再请教一个问题:我两次配的硫酸汞硫酸溶液都没溶解完,没办法,每摇匀一次就吸一次,是不是哪个细节我没注意到?
xwgood
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请教老兵老师,水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)中“质量保证和质量控制”要求中“12.3准确度控制  每批样品测定室,应分析一个有证标准样品或质控样品,其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求,确保样品测定结果的准确性” 请问是不是要求每批样品都要带有证质控样?实验室内部自配的邻苯二甲酸氢钾溶液可否代替质控样,或者可否使用测定加标回收率的方式代替质控样? 谢谢!因为化学需氧量日常检测还是蛮多的,基本上每天都要测,如果必须每批次都带有证标准物质,长期下来,开销还是很大的。
pcpmdma
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原文由 xwgood(v2754730) 发表:
请教老兵老师,水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)中“质量保证和质量控制”要求中“12.3准确度控制  每批样品测定室,应分析一个有证标准样品或质控样品,其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求,确保样品测定结果的准确性” 请问是不是要求每批样品都要带有证质控样?实验室内部自配的邻苯二甲酸氢钾溶液可否代替质控样,或者可否使用测定加标回收率的方式代替质控样? 谢谢!因为化学需氧量日常检测还是蛮多的,基本上每天都要测,如果必须每批次都带有证标准物质,长期下来,开销还是很大的。
应该是可以的,有证标准样品和质控样品,自配和加标回收样都应该算质控样品,质控手段是多样化的。符合你们的质量控制要求即可。
无机分析LUO
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