快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】关于药典方法的调整

浏览0 回复10 电梯直达

你一见我就笑2169

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2017/08/07 15:05:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药典上方法规定通过调整流速，控制样品的保留时间在12min左右，我想请问一下，调整幅度在多少？11-13min均可吗？

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/7 16:13:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为控制在11.5-12.5之间不难，好像也没有具体的标准，制定一个90%能够达成的指标。

赞贴

拍砖

2017/8/7 16:13:38 Last edit by xky0230699

我是风儿

禁止发帖修改昵称

ID：nphfm2009

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/7 19:17:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为是可以的

赞贴

拍砖

你一见我就笑2169

禁止发帖修改昵称

ID：v2650137

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/8 13:00:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我认为控制在11.5-12.5之间不难，好像也没有具体的标准，制定一个90%能够达成的指标。

有了这个限制很麻烦。为了分离度达到要求，我需要调整流动相比例，但这样TR又变了，我必须重新调整流速使我的主峰在12min左右，进而再看我的分流度。如何不合适，还得重复，每次调整流动相比例之后，都需要至少2针才可以知道我的分离度如何，太耗时间了

赞贴

拍砖

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/8 13:06:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一根柱、同一个色谱条件应该差异不会很大吧，意思是调整保留时间后有可能使分离度不合格吗，它有靠得很近的相邻峰？

赞贴

拍砖

长胡子的菩提

禁止发帖修改昵称

ID：v3109824

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/8 14:33:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看通则0512，没有具体的要求，可以适当调整，完了要满足系统适用性要求

赞贴

拍砖

你一见我就笑2169

禁止发帖修改昵称

ID：v2650137

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/9 13:29:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
同一根柱、同一个色谱条件应该差异不会很大吧，意思是调整保留时间后有可能使分离度不合格吗，它有靠得很近的相邻峰？

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（25 : 35 : 40)为流动相；检测波长为241nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加0. lmo l/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解，置60°C水浴中保温4小时，放冷，用lmol/L盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10微升注入液相色谱仪，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为1 2分钟，黄体酮峰与相对保留时间约为1. 1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。
这个是药典方法的原文
按照药典方法处理出来的降解产物的百分含量在18%左右，比较大，其与主峰的相对保留时间又很近1.1，又限制了主峰的保留时间，所以感觉分离起来有些困难。按照药典上的流动相比例走出来，分离度3.3左右，达不到要求。所以我还需要继续调整比例。

赞贴

拍砖

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/8/9 13:43:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（25 : 35 : 40)为流动相；检测波长为241nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加0. lmo l/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解，置60°C水浴中保温4小时，放冷，用lmol/L盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10微升注入液相色谱仪，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为1 2分钟，黄体酮峰与相对保留时间约为1. 1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。
这个是药典方法的原文
按照药典方法处理出来的降解产物的百分含量在18%左右，比较大，其与主峰的相对保留时间又很近1.1，又限制了主峰的保留时间，所以感觉分离起来有些困难。按照药典上的流动相比例走出来，分离度3.3左右，达不到要求。所以我还需要继续调整比例。

使用的是250mm的长柱吗，只通过调节流动相组分能达到保留时间与分离度要求吗？

赞贴

拍砖