主题:【第十届原创】干红葡萄酒中总糖测定方法的改进

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8月三等奖

干红葡萄酒中总糖测定方法的改进



按照国标GB/T15038-2006方法测定葡萄酒中的总糖和还原糖,测定时由于酒样的颜色对滴定终点的判定有很大的干扰,影响测量结果的准确度。特别是干红葡萄酒糖含量低,滴定消耗样品量大,终点的颜色更难判定,往往只能依靠操作人员的经验来给出结果。对国标方法改进的相关论文已有很多,本文方法采用聚酰胺柱去除色素后测定总糖,能有效消除颜色干扰,可获得满意的结果,且操作简单与原方法改动较少,易于实现。

1试剂与材料

除国标方法所需试剂与材料外还需要:

1.1一次性注射器5mL。

1.2玻璃纤维滤纸。

1.3聚酰胺粉末(80-100目)

2试样的制备

试样的制备同国标方法一致

3分析步骤

3.1准备聚酰胺柱

将一次性注射器的活塞针头去掉,将与针筒内径同样大小的玻璃纤维滤纸圆片垫到针筒的下面,用玻璃棒轻轻垫平,称取聚酰胺粉末约0.5g灌到垫好玻璃纤维滤纸的针筒内备用。

3.2去色素

将聚酰胺柱用铁架台固定,柱下面放一锥形瓶用来接收样液,将按照国标方法制备好的样液装入滴定管,用滴定管准确向聚酰胺柱中滴加一定体积的样品V3(加入体积应比按国标方法预备实验所测得体积少0.5mL到1mL)。待柱内液体全部流下再用30mL50℃以上的去离子水分数次冲洗聚酰胺柱,流出液体一并收集在锥形瓶内。

3.3滴定

向上步的锥形瓶中加入费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL,加热至沸,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液在沸腾状态下于1min用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录葡萄糖标准溶液消耗体积V,结果按国标中公式(4)计算。

4结果与讨论

4.1用同一葡萄糖标准溶液按照国标方法和本文方法分别对费林溶液进行标定,结果见表1。


表1 两种方法标定结果比较

 

消耗标准溶液体积(mL)

平均值

RSD(%)

正常标定

10.45

10.48

10.52

10.49

10.46

10.46

10.48

0.25

过柱标定

10.44

10.45

10.48

10.48

10.49

10.50

10.47

0.22



4.2对某品牌的干红葡萄酒按照国标方法和本文方法分别进行总糖测定,结果见表2。

表2 两种方法测定某干红葡萄酒结果比较

 测定结果(g/L)平均值RSD(%)
正常测定3.753.773.783.763.773.753.760.32
过柱测定3.693.723.743.723.713.733.720.46

4.3灌柱时聚酰胺粉的用量为经验值,对于干红酒样已经足够。在样品过柱时可以观察到聚酰胺粉被染色的高度,可根据不同样品具体情况增减。

4.4冲洗柱子时热水效果要好于常温水,固采用热水冲洗。用一葡萄糖、果糖和蔗糖混合标液通过聚酰胺柱,用20mL热水洗脱后,按每10mL热水冲洗并分别收集后,用离子色谱法测定其液体中糖分的浓度,结果见表3。


表3洗脱效果测定结果

洗脱次数第一次第二次第三次第四次
冲洗热水体积(mL)20101010

测定结果(g/L)
葡萄糖9.6750.2210.011未检出
果糖9.8640.265未检出未检出
蔗糖5.6350.140未检出未检出


该标液直接用离子色谱法测定葡萄糖、果糖和蔗糖浓度分别为9.919g/L、10.858g/L、5.837g/L,用30mL热水冲洗过柱的回收率可达99.7%、93.3%和98.9%。所以选择30mL热水冲洗。

5结论

用聚酰胺柱去除干红葡萄酒中色素后,再测定其总糖含量。所得结果与国标法一致。且去除色素后滴定终点更加容易判定。

6后记
本人第一次发帖,有不妥之处欢迎大家批评指正,感谢!
另附部分试验中照片。

国标法酒样加热

国标法酒样加热

国标法滴定终点

国标法滴定终点

灌柱

灌柱

灌好的柱子

灌好的柱子

酒样过柱

酒样过柱


过柱后加热

过柱样品的滴定终点
过柱样品的滴定终点

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2017/8/8 9:55:38 Last edit by v2984502 举报
hdhtaf
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又又1990
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原文由 hdhtaf(v3227043) 发表:
过柱样品的滴定终点
过柱样品的滴定终点
掉了个图
这个图片是文章的最后吗?
hdhtaf
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hhciq
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我是风儿
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一定要过聚酰胺粉的柱子吗,可不可以直接将聚酰胺粉加入到洒样中,然后过3号的砂芯漏斗将吸附了色素后的聚酰胺粉过滤除去呢?
我是风儿
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请问你是用什么设备将聚酰胺粉灌注到注射器中的,图片看不清楚是什么具体的设备?
hdhtaf
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原文由 我是风儿(nphfm2009)发表:一定要过聚酰胺粉的柱子吗,可不可以直接将聚酰胺粉加入到洒样中,然后过3号的砂芯漏斗将吸附了色素后的聚酰胺粉过滤除去呢?
直接加进酒样里,需要的聚酰胺粉就多了
hdhtaf
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原文由 我是风儿(nphfm2009)发表:一定要过聚酰胺粉的柱子吗,可不可以直接将聚酰胺粉加入到洒样中,然后过3号的砂芯漏斗将吸附了色素后的聚酰胺粉过滤除去呢?
应该也行吧,
hhciq
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非常好的思路,可以用于类似样品,一下几点需要确定改进一下:
1、确定一下热水的温度
2、有人提出把聚酰胺加到酒样中,这里就涉及一个脱色效率。有个比对就更有说服力了;
3、文图一一对应就好了;
4、标题改为:“葡萄酒中总糖的测定——聚酰胺去色素法”这类似的,更为贴切;
5、文章修改后,可发论文
hhciq
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这是一篇原创含量非常高的作品,解决了实际工作中的难题,非常符合大赛的宗旨

建议:
1、确定一下洗柱的水温;
2、确定一下吸附剂的用量;
3、比较一下吸附剂在过柱和混在酒中的不同效果;
4、仔细整理一下,可以发篇很实用的论文;