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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测砷的问题继续：为何质控样测不准？

浏览0 回复13 电梯直达
糖元宵
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发表于：2017/08/07 20:06:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线如下：
使用这个标准曲线测得两个质控样品的结果如下：

其中标样1的范围是16.2-20微克升，我稀释了五倍；标样2范围是61.5-67.3微克升，我稀释了十倍；可以看到标样1做不到范围内，标样2进到了范围内。
各位大神，不知道接下来该如何进行实验，标样1的问题到底是什么？
同时我发现，每个点的峰型基本如下图：
是不是有些拖尾？应该如何改善？
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2017/8/7 20:49:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试试把标样1也稀释10倍，看看能不能做到范围？
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lingyi509
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2017/8/8 14:12:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液荧光强度本来就低，出现一点偏差就会在乘以稀释倍数后出现大偏差。建议提高标液的荧光强度，然后再测。
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糖元宵
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2017/8/8 19:32:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
你的标液荧光强度本来就低，出现一点偏差就会在乘以稀释倍数后出现大偏差。建议提高标液的荧光强度，然后再测。
我已经调高了灯电流和副高压，现在用的是285,80，给厂家打电话也是让调条件，不让任意改变原子化器的高度，现在用的还原剂是2%。目前的空白值在300左右，偏高，但是不知道怎么调低，已经通过重配载流等方法调节了。目前不知道还应该如何做能够提高标液的荧光强度。
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糖元宵
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2017/8/8 19:34:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
有没有试试把标样1也稀释10倍，看看能不能做到范围？
我准备把标样1稀释到2.5倍，和标样2一个范围做一下；再把标样2稀释到十五倍，和标样2一个范围做一下。
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一盏灯
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2017/8/8 20:08:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As有正三价和正五价之间会相互转换，不知道你标准溶液和质控样，有没有用硫脲还原之后再测。还有一个就是你质控再次稀释五倍和十倍是拿什么稀释的？是载液稀释的，还是纯水呢？
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陈小贝贝贝
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2017/8/8 23:27:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白偏高跟你用的试剂有关，盐酸用了什么牌子的？定容酸度是多少？硼氢化钠是否潮解？
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lingyi509
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2017/8/9 11:34:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 糖元宵(v3155545) 发表:
我已经调高了灯电流和副高压，现在用的是285,80，给厂家打电话也是让调条件，不让任意改变原子化器的高度，现在用的还原剂是2%。目前的空白值在300左右，偏高，但是不知道怎么调低，已经通过重配载流等方法调节了。目前不知道还应该如何做能够提高标液的荧光强度。
标液是否现配现用，是否加了预还原剂，载气是否正常。你的电压电流都挺高了，灯换过没？有没调节好光斑位置？
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Biner
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2017/8/10 11:34:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液的荧光强度低了点，是否尝试再加一个20ppb的点  然后减少稀释倍数再测试？
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糖元宵
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2017/8/11 18:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一盏灯(v3255250) 发表:
As有正三价和正五价之间会相互转换，不知道你标准溶液和质控样，有没有用硫脲还原之后再测。还有一个就是你质控再次稀释五倍和十倍是拿什么稀释的？是载液稀释的，还是纯水呢？
两次稀释都加了20%的硫脲抗坏血酸以及5%盐酸，都是和标准曲线上的点加的一样的。
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糖元宵
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2017/8/11 18:46:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈小贝贝贝(v3139793) 发表:
空白偏高跟你用的试剂有关，盐酸用了什么牌子的？定容酸度是多少？硼氢化钠是否潮解？
国药的盐酸，酸度5%，硼氢化钾看起来是没有潮解的。
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