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主题：【已应助】大家看看我这根毛细管色谱柱怎么了？

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发表于：2017/08/14 14:51:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
我们有一根国产的-WAX固定相毛细管色谱柱，这几天感觉分离度下降了好多，甲醇和乙醇的峰不能完全分开了。我看了色谱柱，发现玻璃管上面有许多一小段一小段的黑色部分，大家看看是不是已经坏了？（接的是FID检测器，一般使用最高220度..有可能是有几次柱温箱的最高温和fid的温度设置成了230度。是因为超温使用的原因吗？柱子去年11月份才买的，并没有做过多少样品，而且也只做一个化妆品甲醇含量的项目。）

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2017/8/14 15:26:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
如果是硅氧烷的毛细管柱，这样肯定是不行了，需要换新的了。
wax的固定相应该是聚乙二醇。这柱子没用多久，刚开始分离度没问题，甲醇和乙醇的峰刚好能分开。现在怎么改条件都分不开，有一部分重叠。这些黑斑是不是固定相的聚集，什么原因造成这样呢？
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2017/8/14 15:29:08 Last edit by florius
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2017/8/14 16:45:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 wuji10086(wuji10086) 发表:
取出的色谱柱，应该有堵头堵上
平时不用时候是用隔垫堵上的
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2017/8/15 9:42:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个柱子估计不行了，里面可能是样品或固定相流失。请问使用温度是多少？
接的是FID检测器，一般进样口温度220，fid220，柱温箱最高也是220..有可能是有几次柱温箱的最高温和fid的温度设置成了230度。是因为超温使用的原因吗？柱子去年11月份才买的，并没有做过多少样品，而且也只做一个化妆品甲醇含量的项目。
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2017/8/15 9:43:26 Last edit by florius
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2017/8/16 8:49:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
估计不行了，黑点太多了。
请问这些黑点到底是什么物质呢？应该不是样品残留，因为都没进过几针样品溶液。
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