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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【庆祝】实验成功了！谢谢仪器网的各位！！！－附：硒标准液的配制-硼氢化钾的配制

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YangZH
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发表于：2006/12/05 23:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被4077设置为精华；
呵呵，今天忙了一下午加一晚上，终于把氢化物法测硒做成了
这几天在仪器网找到不少有用的资料，谢谢各位啦！！！！！
快要考试了，比较忙，过几天会把我们的经验和大家分享的，希望能对大家有用

履行我的诺言，今天先说硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了，其实是不行的！我们第一次就这样配标准液，结果是谱线很不稳定，同一个标准样品测三次，吸收值之间能差0.02。当然，我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠，应该也是一个原因。
第二次做成功了，是参照国家标准（http://www.bjzw.com.cn/BIAOZHU/12399.htm）配的：
3.13.1　硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2　硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明：我们沸水浴中加热3～4h后溶液是无色透明的，加入8.4mL盐酸又变成了黄色，我也不知道是为什么。不过这次标准样的谱线是非常平稳的。『解释』hbchendl说，变黄是因为硝酸没有赶尽。谢谢hbchendl

硼氢化钾
1，配制：
用小烧杯称取1g NaOH，加纯水溶解，再转移到500mL的塑乙烯瓶内。再称取3g KBH4，直接倒入刚才的聚乙烯瓶内，按瓶上的刻度用纯水定容倒200mL。硼氢化钾的浓度为0.5%(W/V)。我认为称量不必很精确，不过所用的药品都应为优级纯，水都用超纯水。另外，有文献提到硼氢化钾浓度以0.2～0.4％为宜。
2，保存：最好现配现用，不过也有人说可保存一周的。硼氢化钾固体药品要注意严密防潮。
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2006/12/5 23:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又有一位仪器网的受益者，非常高兴你试验能够成功，多来仪器网逛逛就OK啦
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夜市
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2006/12/6 8:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常在这里逛，好处多多！~~~~~~~
对了在得到别人帮助后，自己积累了经验也可以帮助别人。
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wl998
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2006/12/6 8:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就恭喜了啊，以后多来仪器信息网，看看！
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黄鹤楼
lengcui
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2006/12/6 8:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜楼主
今后多多支持仪器信息网
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mycolity
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2006/12/6 8:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜恭喜！我也有同样的很深的感受！所以我一有时间就上来看看！
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skysnow520
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2006/12/6 8:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜呀,这个地方能获得不少帮助,常来逛逛呀.
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zgl001
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2006/12/6 8:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
祝贺，我们也有氢化物发生器，但我们一直没有做成。
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szhunya
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2006/12/6 9:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜!恭喜!
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tomtao8218
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2006/12/6 9:07:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不来不知道，惊喜等着您！
这好像是广告词了 哈哈
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期待冬眠的熊
dogxiong
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2006/12/6 9:18:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈,恭喜恭喜.我也每天都上来逛的.学到不少.
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