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主题：【第十届原创】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

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xuguilian
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发表于：2017/09/05 16:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xuguilian原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
混迹论坛多年，第一次参加原创。其实，检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来，以待下次有类似问题出现时，作为借鉴参考。
我以前没有检验过富马酸比索洛尔片，这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利，也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班，先把脱气机开机，加水，溶出仪开机，加热打开。脱气机的水脱好气后，按照标准配制溶出介质，配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯，待温度平衡好后，用温度计测量温度，设置好溶出仪的参数，OK，投药。规定时间后，自动取样，样品过滤，上机。
第二天，查看实验结果，发现溶出度结果很低，见下表。

于是开始查找原因，突然想起来，实验室的另外一个奇葩检品，不能使用自动取样器上的滤膜过滤，必须使用特制的玻璃滤器过滤，否则溶出度数据低的离谱。
再开机，仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样，用特制玻璃滤器过滤，数据很好。皆大欢喜。然而，又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤，数据也很好，见下表。很意外，不是滤膜的问题。

自动取样降解，手动取样正常，不是滤膜的问题，就是取样器其他环节的问题。看看取样器，发现取样器由于长期使用，部分有锈蚀的地方，猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测，拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器，从溶出杯里取样过滤。同时，用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定，结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后，在复核说明中特别说明了这一注意事项。
另：问题解决后，反复跟厂家实验室技术人员沟通，他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢？且前期沟通，对该项也未做说明。令人费解！
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2017/9/6 11:49:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一句结论是有问题的，手动跟自动都是可以的。如你所说是你仪器维护不好，锈蚀的取样针，导致了结果异常。 所以从这一事件来看。 后续 纠错预防措施应该是提高实验室的仪器管理，保证仪器在合格状态范围内。  这一问题也暴露了你们实验室管理的低水平。
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2017/9/6 11:59:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许你做 药品分析 工作没几年，如果你们实验室管理者也没发现这些问题，抑或没有相应措施，那么跟一些正常水平的实验室的差距还有具体。

实验室 整体水平的 提高，数据准确性的提高，任重而道远啊！
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云雀
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2017/9/17 20:54:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主观察很仔细,谢谢分享~
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云雀
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2017/9/17 20:56:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在增加些理论分析,API的哪些性质导致和金属锈迹吸附（螯合&氧化还原）；取样器的维护确实很重要，如何防止内部的锈迹需要下一番功夫啊
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stander
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2017/10/11 13:14:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶出仪有问题可以找我
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lijing320323
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2017/10/30 17:41:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有遇到这些问题
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