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主题：【已应助】液质测农残

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wanghongmei1123
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发表于：2017/09/05 16:46:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质测农残Q法前处理，称取15g样品，加0.1ml浓度为5ppm的标液，然后加入15ml乙腈匀浆1min，加入提取包（6g硫酸镁  1.5g醋酸钠），震荡1min，8000转离心5分钟，上清液转入15ml净化管（PSA.  C18.  硫酸镁），8000转离心5分钟，取上清液过膜上液质检测，得出的回收率很低。PS回收率计算:加标0.3×5/15＝0.1，上机测的浓度为0.06.回收率为70％.  回收率计算正确吗？为什么这么低呢，用的是基质配的标样。请老师们指教
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hujiangtao
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2017/9/6 8:24:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的组分确实低
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kog102
v2776134
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2017/9/6 8:39:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上清液也可以转入1.5mL净化管，可以按1.5g样品计；回收率应该是0.1*5/15。
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支点
zhx_fs_ln
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2017/9/6 13:59:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面说的是0.1ml，后面怎么是0.3？还有怎么算的70%？没太看懂。
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2017/9/6 14:00:51 Last edit by zhx_fs_ln
zjn1123
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2017/9/7 17:01:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂0.3是哪来的，还有提取液过膜后哪能直接上机，要用水稀释一下才行，溶剂效应太明显
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wanghongmei1123
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2017/9/7 17:59:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:看不懂0.3是哪来的，还有提取液过膜后哪能直接上机，要用水稀释一下才行，溶剂效应太明显
写错了，是加0.3ml5ppm的标液，如果按我上面写的上机测的浓度是0.06，我的回收率计算对吗？
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wanghongmei1123
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2017/9/7 18:05:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:前面说的是0.1ml，后面怎么是0.3？还有怎么算的70%？没太看懂。
不好意思，我写错了，是加0.3ml5ppm的标液到15克样品，加标浓度是0.3×5/15＝0.1，如果按我上面说的步骤，最后上机测的浓度是0.06.回收率是0.06/0.1＝60％.这样计算对吗？发求助的时候心情比较急切，所以出了不少问题，以后会注意的，多谢老师们的指导和建议。
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wanghongmei1123
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2017/9/7 18:06:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:有的组分确实低
谢谢。
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wanghongmei1123
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2017/9/7 18:08:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kog102(v2776134) 发表:上清液也可以转入1.5mL净化管，可以按1.5g样品计；回收率应该是0.1*5/15。
谢谢，实验室没有1.5ml的净化管，都是15ml的
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wanghongmei1123
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2017/9/7 18:10:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:看不懂0.3是哪来的，还有提取液过膜后哪能直接上机，要用水稀释一下才行，溶剂效应太明显
不用水稀释回收率都很低，用水稀释了会不会更低呀，您看我的实验过程有哪里需要优化吗？谢谢
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zjn1123
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2017/9/11 18:58:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般不用无水硫酸镁除水，无水硫酸镁吸水放热量太大，容易造成易挥发的组分损失，而且振摇过程中还得放气，要不产生的热气有时候会将离心盖顶开。如果做多组分的话，有些回收率70左右是正常的
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