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原子吸收光谱（AAS）

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主题：关于石墨管和石墨锥的两个问题

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yuand2006

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发表于：2006/12/07 15:10:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）不知道大家用的石墨管都有没有平台（platform）,用和不用哪个更好？

（2）在仪器出现哪些不正常情况时说明该换石墨锥了呢？有没有一个数字，比如烧多少次石墨锥就不能用了呢？还是一般不用换呢？

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2006/12/7 15:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuand2006 发表:
（1）不知道大家用的石墨管都有没有平台（platform）,用和不用哪个更好？

（2）在仪器出现哪些不正常情况时说明该换石墨锥了呢？有没有一个数字，比如烧多少次石墨锥就不能用了呢？还是一般不用换呢？

个人认为：
1.本来石墨管就有很多种，至于用什么类型的要根据测定元素来选择，一般仪器软件内有推荐的。
2.很难用一个数字说明石墨锥该换了，一般来说石墨锥不用经常换的。

个人观点，请楼下的各位补充！

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leeqz1616

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2006/12/7 15:46:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是PE3300的仪器，石墨管用的是带弧型台的，效果挺好。几年来换过几次石墨锥，都是在软件提示石墨管或石墨锥坏了的时候，首先确定不是石墨管的问题，然后才换掉石墨锥，每次更换后，马上就恢复正常了。

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erma0402

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2006/12/7 18:26:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题我回答一点，就是做铁的时候如果用有平台的石墨管，做出来的峰要比热解的作出的平滑，它的峰不是很尖

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夕阳

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2006/12/7 19:27:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于石墨锥的更换原则我的看法如下：
（1）当石墨管空测时（管内不加任何样品）空白值很高，并且更换了新的石墨管后仍然如此，这就需要考虑石墨锥的记忆效应了。由于升温程序设置的不合理及载气问题，样品在干燥和灰化阶段时一部分溅射到石墨锥并沉积在上，这就造成了记忆效应，对检测结果产生了干扰。由于石墨锥的温度远远低于石墨管故在清除步骤和空烧时不易将残存样品赶走。判断的方法是：空烧一次空测一次，如果空白值逐渐减少，一般说明石墨锥已产生了记忆效应需要更换了；
（2）在纵向加热的石墨炉仪器，当由灰化阶段转向原子化阶段的瞬间，石墨管应由中间向两端迅速延伸发光，这是正常的；如果石墨管是由两端向中间汇集发光，说明石墨锥与石墨管的接触电阻加大，热功很大一部分损失在石墨锥上，影响了原子化效果，此时也需要更换石墨锥了。更有甚者，此时有的仪器会发出峰鸣器的报警；对于此种现象有时可试行先不必急于更换石墨锥，解决办法是：取下带石墨锥的电极，用一只端口无残缺的旧石墨管，参照钻木取火的手段，研磨石墨锥的接触面，直至光滑为止，最后用乙醇清洗干净，采用此方法有时可将石墨锥复活，并节省了不必要的开支

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