主题:最近测铅,空白下不来。郁闷!!

浏览0 回复19 电梯直达
wuanfeng
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空白高,可以肯定不是酸的问题,问题在瓶子那里,用酸泡过,再用去离子水超过的瓶子,做空白高了,又用王水泡过。再做空白高的瓶子还是高,用王水泡过都只下来一点,有的是比色管高,放一会会升很多,这个瓶子真是洗不净了??
做实验整天都为瓶子的事头都大了,求教大家有什么好方法能保证把瓶子洗净不出问题。
推荐答案:夜市回复于2006/12/08




这样的情况我也碰到过,后遗症很严重的,石墨炉太灵敏,如果样品浓度很高的话,记忆效应很严重。
补充答案:

qian回复于2006/12/08

我记得上次在网站里有人说过铅玻璃的事情,要不看看你的瓶子是什么材质的,换别的瓶子试试.

peter回复于2006/12/10

洗瓶子如果实在洗不干净的话,我建议可以用一下铬酸洗液,它的腐蚀性能比王水要好,我们这里经常用,瓶子洗的很干净。
  洗完之后可以排除瓶子的原因,再考察一下你所用的试剂,比如一般样品空白要保持一定的酸度,那么会不会是酸带入的呢?水也有可能带入,我就遇到过。
  至于杂散光,对于现代的ICP一般都不是问题了。
  另外在清洗一下ICP 的进样系统排除仪器本身的可能。

吉庆先生回复于2006/12/11

会不会是你的排风系统出了问题,我以前也碰到过这种问题,但是刚开始换的时候没事,做几个样品以后,空白就不能用了!毕竟自动进样器离石墨炉太近了!

huangcf22222回复于2006/12/11

换一个干净的瓶子试一下不就可以么?

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boon
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我想应不是瓶子的问题,是不是进样管长时间没有清洗
lyxtcm
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照你那样下来的话应该不是瓶子的问题了
检查一下仪器方面吧
chy813
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wuanfeng
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原文由 lyxtcm 发表:
照你那样下来的话应该不是瓶子的问题了
检查一下仪器方面吧

可以肯定是瓶子的问题,做平行样或空白,会有一个超高,这是消化时已经污染了,还有就是,本来做的是一个值,但是过一会从比色管里再倒过来样品重复读一次,有个别比色管的值会突然高很多,这是比色管污染引起的
qian
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我记得上次在网站里有人说过铅玻璃的事情,要不看看你的瓶子是什么材质的,换别的瓶子试试.
夜市
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做石墨炉,关于空白的问题是很棘手的。
要认真分析原因,不要随便就排除可能性,往往有些事情真象并不是表面的,容易被人忽视。
总的来说空白高的原因有:
1.去离子水不好
2.酸本底高
3.瓶子没洗干净
4.进样系统污染
5.其它可能性,请大家补充。
唐寅
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唐寅
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首先用去离子水作空白,看看ABS有多大,然后再用真的空白,看ABS又有多大,一个一个的排除,才能确定
glenjohnson
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Be good
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rt
我们做实验的时候使用硝酸镁做基体改进剂
结果不管溶液是稀释十倍还是一百倍还是两百倍
结果都是一样的
就是因为硝酸镁中相应金属的含量太高了
:(



原文由 glenjohnson 发表:
也可能是基体改进剂被污染了.
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