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主题：【已应助】液质中最低检出限和最低定量限的计算

浏览0 回复4 电梯直达
关谷小杰
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发表于：2017/09/22 21:10:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做国标中有关液质项目的扩项，需要提供最低检出限和最低定量限，我查了相关资料，有的说是通过3倍信噪比，有的说是通过空白计算。我用的是waters xevo TQS,当标液稀释很低（0.001ppb）时，MRM下目标物质在定量离子对上有峰，峰形底部不是很好看，但信噪比大于10，可是定性离子对上基本上就是跟空白一样，没有明显的峰。我现在主要有两个问题：
（1）国标上给出的检出限是50ng/kg,通过计算，大概浓度在50ng/mL，进样体积10μL.可是实际操作的话，我0.01ng/mL，进样体积0.1μL，MRM定量定性离子都有峰，而且信噪比远远大于10。当我一直稀释的情况下，要么稀释到后面定性离子上没有峰，要么定性离子有峰的时候，定量离子的信噪比大于10。请问大家平时做检出限、定量限时都是怎么处理的。
（2）仪器在信噪比的处理上有好几个选项，PEAK TO PEAK，RMS等，我想请问信噪比计算的话应该怎么选取，感觉人为误差有很大干扰。

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hujiangtao
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2017/9/25 10:21:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有标准就按标准来，省事
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关谷小杰
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2017/9/25 18:50:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有标准就按标准来，省事
关键是CNAS评审组来的时候，专家说扩项不能那么简单做个加标回收，一定要有精密度、检出限、定量限相关资料，所以现在麻烦的。又不可能跟标准上的检出限完全一致，现在仪器灵敏度那么高，空白也有响应的。而且主要四环素还容易有残留，进完一针要洗很久柱子，空白才能稳定。
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yuanzhidoudou
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2017/9/28 6:38:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ie4680180
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2017/9/28 9:09:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准要照顾所有的人，且常常滞后。所以最好以标准为准。呵呵
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