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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】lcms 监测有机反应 如何设置梯度条件？

浏览0 回复8 电梯直达
cheetahj
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发表于：2012/09/01 21:33:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是4.6x50mm的C18柱，流速是1ml/min。流动相是水（0.1%TFA)和甲醇。
请问平常监测反应一般通用梯度条件是如何设定的？
设置了一个条件发现经常有东西液相里出不来，就是经常下一针才出来。
时间    H2O      MeOH 
0            70          30
3min      10          90
4min        10          90
4.1min      70          30
5min        70            30

这个条件有什么不科学的地方吗？请教各位，本人做合成出生，对液质联用不太懂。谢谢先。
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：发帖有奖
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netsking
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2012/9/2 11:35:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用LCMS来监测反应呢? 用DAD不行吗? LC的条件是没有问题, 可MS的就不知道了.
如果是负离子, 用TFA会抑制分析物的离子化. 在这样的条件下, 通常只能看到TFA的峰, 而其它的匀被抑制了.
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cheetahj
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2012/9/2 11:50:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的仪器只能看正离子。选这个流动相主要是图方便，便宜。
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dark_wzy
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2012/9/2 13:44:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把高有机相洗脱的时间增长，最后的平衡时间也太短。
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happy爱米粒
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2012/9/2 16:26:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换用乙腈试试，有机相比例可以再高一点，时间再长一些
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yzulcl
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2012/9/2 16:56:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要用TFA，换成甲酸或者乙酸，都要比TFA好得多。
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cpummm
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2012/9/2 20:12:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的比例和洗脱时间需要优化设置的 如果说第一针的东西要在第二针才能出来 肯定要增加有机相的比例和洗脱时间
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mslab12
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2012/9/8 21:44:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎。。。液相不过关啊。10-100  30-100
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byonddream
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2012/9/9 14:17:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个时间的设置也太短啦 应该延长梯度时间，
时间    H2O      MeOH 
0            70        30
3min    70        30
8min    10        90
10min    10        90
12min    70        30
15min    70        30
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2012/9/9 14:19:07 Last edit by byonddream
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