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气相色谱（GC）

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主题：【求助】苯系物峰型不好，怎样调整？

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xiaolu0071

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发表于：2017/10/11 10:53:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做GB50325苯，柱：SE-30 柱温：60℃ 检测器：150℃ 汽化室：150℃。热解吸全量导入。
峰型不好，应该怎样调整？请达人指教，谢谢！！！

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2017/10/11 18:30:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉各个组份你是没有分离开，８种苯系物用程序升温法，SE-30 做苯系物，间和对分不开

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zyl3367898

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2017/10/11 22:14:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有衬管吗？换个新衬管，老化色谱柱。

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xiaolu0071

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2017/10/12 5:20:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，谢谢回复！

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niekun0557031

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2017/10/12 6:11:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低流速和增加分留比

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PAEs

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2017/10/12 7:56:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优化下参数设置

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xiao-jin

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2017/10/12 10:52:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该样品是楼主才接触进行分析？还是原来是正常的，现在出现问题？

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shen2003

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2017/10/12 14:16:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量太大

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xiaolu0071

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2017/10/12 16:35:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7楼正解。
经调整，100ml纯标气注入活性炭管，峰型正常。图如下：

取20ml标气，用氮气稀释到100ml，注入活性炭管，热解吸全量导入，峰型就不好了。如下图：

请问：应该怎样调整分析条件？温度？载气？分流比？ 请指教，谢谢！
柱前压：0.075MPa。柱温：60℃检测器：150℃汽化室：150℃

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2017/10/12 16:37:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
该样品是楼主才接触进行分析？还是原来是正常的，现在出现问题？

新仪器，调整条件，让它能做GB50325苯。谢谢！

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xx_dxd_xx

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2017/10/13 9:37:12 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新仪器没工程师安装培训的吗？
你这条件太乱来了
50325要求是50m*0.53mm*3um，柱前压一般0.03MPa，你的显然太高了
国产热解吸效果多数不太好，需要较大的解吸流量，一般要达到20mL左右，对应的分流比大约是5。但是不能太大，否则检出限达不到。
不分流全量倒入的做法基本上是做不好的。国内的科创是不分流，但是他家用的吸附管不是活性炭的。用活性炭管基本上都要分流，不分流峰型很难做好。
初始柱温50度或者40度，程序升温，这样可以改善峰型

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