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主题：【原创】液相空白求助

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m3316457
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发表于：2017/10/11 16:05:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图一是正常进80%甲醇空白，有非常多杂峰，图二再重复进样结果还是一样（上传不了图，但是跟图一差不多），，图三是不进样采集基线，图四是更换水相，用市面购买的怡宝纯净水，图5是去掉瓶盖，加大一倍进样量，头疼啊，液相甲醇是新开的阿拉丁，色谱柱前两天走得还算正常，也有一些鼓包，柱子一直专用这个制剂的有关物质，使用后有用纯乙腈冲洗2小时以上，我在想会不会是仪器问题，但我也不好判断，
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飘殇
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2017/10/11 16:11:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样针污染了或是进样针密封垫那里有污染。
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m3316457
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2017/10/11 16:14:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:是不是进样针污染了或是进样针密封垫那里有污染。
怎么排查？
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m3316186
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2017/10/11 16:29:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的图和你的清洗方法大胆猜测你的样品是用80%甲醇溶解，做空白的话再猜你测的是某某杂质不得超过多少，用乙腈清洗柱子，再猜你的流动相是水乙腈走梯度。
那么问题来了，看你空白连续2针走成这个样子，要么进样系统污染，要么溶剂脏，要么进样瓶本身没洗干净。对比2针空白的峰面积，如果特征峰的保留时间以及大小差不多的话就是样品瓶或溶剂的问题了。 做杂质最好用HPLC级别的甲醇于超纯水（怡宝也可以）去溶解。分析纯是有杂峰，而且讲到底用了这么多年的试剂，对比下还是国药的好用。还有最后冲柱子不要用纯乙腈冲太久，纯乙腈自身会聚合变成很粘稠的物质，堵你单向阀，堵你柱子都是有可能的。
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2017/10/11 16:43:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3316186(m3316186) 发表:看你的图和你的清洗方法大胆猜测你的样品是用80%甲醇溶解，做空白的话再猜你测的是某某杂质不得超过多少，用乙腈清洗柱子，再猜你的流动相是水乙腈走梯度。那么问题来了，看你空白连续2针走成这个样子，要么进样系统污染，要么溶剂脏，要么进样瓶本身没洗干净。对比2针空白的峰面积，如果特征峰的保留时间以及大小差不多的话就是样品瓶或溶剂的问题了。 做杂质最好用HPLC级别的甲醇于超纯水（怡宝也可以）去溶解。分析纯是有杂峰，而且讲到底用了这么多年的试剂，对比下还是国药的好用。还有最后冲柱子不要用纯乙腈冲太久，纯乙腈自身会聚合变成很粘稠的物质，堵你单向阀，堵你柱子都是有可能的。
流动相是甲醇水走梯度，进样小瓶是新的，流动相中的甲醇是新开瓶的阿拉丁HPLC级，即使是AR级，也不可能有这么多杂峰，您说的自聚有可能，请问怎么解决？
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m3316186
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2017/10/11 16:55:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3316457(m3316457) 发表:
流动相是甲醇水走梯度，进样小瓶是新的，流动相中的甲醇是新开瓶的阿拉丁HPLC级，即使是AR级，也不可能有这么多杂峰，您说的自聚有可能，请问怎么解决？


你的2针空白的 色谱图各个突出的峰峰面积都差不多吗？如果是污染应该不可能进入色谱柱的污染物每针都一样的比例一样的数量。
你可以进一针流动相试下，如果进样系统污染了，进流动相也有很多乱七八糟的峰，如果没污染，跑出来的就是和没进样的图是一样的。用乙腈封存柱子后可以换甲醇水冲洗下流路，洗掉单向阀上面的纯乙腈
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2017/10/11 16:56:22 Last edit by m3316186
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2017/10/11 17:09:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3316186(m3316186) 发表:你的2针空白的 色谱图各个突出的峰峰面积都差不多吗？如果是污染应该不可能进入色谱柱的污染物每针都一样的比例一样的数量。你可以进一针流动相试下，如果进样系统污染了，进流动相也有很多乱七八糟的峰，如果没污染，跑出来的就是和没进样的图是一样的。用乙腈封存柱子后可以换甲醇水冲洗下流路，洗掉单向阀上面的纯乙腈
两针不进样采集到的基线波动差不多，就时间有点偏移，到波动形状一样
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2017/10/11 17:13:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3316186(m3316186) 发表:你的2针空白的 色谱图各个突出的峰峰面积都差不多吗？如果是污染应该不可能进入色谱柱的污染物每针都一样的比例一样的数量。你可以进一针流动相试下，如果进样系统污染了，进流动相也有很多乱七八糟的峰，如果没污染，跑出来的就是和没进样的图是一样的。用乙腈封存柱子后可以换甲醇水冲洗下流路，洗掉单向阀上面的纯乙腈
你说的用甲醇水冲洗了，我走了这么多针空白，如果被污染，应该杂质越来越少或者封面积越来越少，但是都没有
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m3316457
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2017/10/11 17:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较正常的空白应该是走成这样的
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m3316457
m3316457
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2017/10/11 17:20:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较正常的空白应该是走成这样的
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Flynnchen
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2017/10/11 23:32:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲洗冲洗
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