实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043289今日发帖：62 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】固相萃取后出现了许多含硅的杂质?

浏览0 回复13 电梯直达
shnzh
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2006/12/10 11:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来想着固相萃取引入的杂质应该很少很少的,没想到洗脱液通过GC/MS检测,到温度高的时候就出来一些含硅的化合物,什么长链的硅烷,一些硅烷醇,一些二甲硅醚等,而且响应值特别高.怎么会引入这么高含量的杂质,想不通啊.
之前用液液萃取都没有这些的:(
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 固相萃取仪、固相萃取装置 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
怪侠一把刀
weifengtwo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/10 19:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这么说，感觉是不是高温的时候柱子上面固定液流失的缘故吧！！！！！！！
柱子没有老化完全？？？？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shnzh
shnzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/10 21:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子放时间长了会老化吗?可能放了有快2年吧.但是一直都是没有开封的,是suplco的固相萃取柱,应该还是好牌子吧.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
大黄
huangula
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/11 10:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是流失，可能是柱子地或者是suplco的固相萃取柱的，所以要老化好先。如果特定位置有，而且是重现性好的话，那应该是萃取柱的。

PS:牌子的好坏，出现的效果是要看用的好坏的。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
shnzh
shnzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/11 17:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangula 发表:
这个是流失，可能是柱子地或者是suplco的固相萃取柱的，所以要老化好先。如果特定位置有，而且是重现性好的话，那应该是萃取柱的。

PS:牌子的好坏，出现的效果是要看用的好坏的。


谢谢.我之前用液液萃取的样进过,感觉没有出现这样的杂质,如Dimethyloctylmethoxysilane, Silanol, ethyldimethyl-  等.我想可能还是SPE的问题,都不敢用先进的东西了,还是老老实实用液液萃取算了,只是液液萃取出现严重乳化,让我非常郁闷.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bocai
bocai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/11 20:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不要说得那么绝对，你可以对比一下。不要凭感觉阿。
你说的乳化，能具体说一下是做什么东西，那一步乳化严重，有可能帮你解决阿
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秦子
qinln
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/11 22:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液液萃取比较麻烦，不仅要解决乳化的问题，浓缩也比较麻烦，重复性很不好。乳化的话，可以加饱和盐水，如果对你的样品没有影响，加入乙醇也可以破乳的，离心是比较常用的，你可以试试看。
关于有硅什么的，应该是色谱柱的问题，烧一下柱子看看有没有好转
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shnzh
shnzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/11 22:53:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bocai 发表:
也不要说得那么绝对，你可以对比一下。不要凭感觉阿。
你说的乳化，能具体说一下是做什么东西，那一步乳化严重，有可能帮你解决阿


用二氯甲烷萃取废水里面的有机物,分析里面的主要有机物.不光是分层很困难,而且出现一些絮状物夹在两层之间,甚是讨厌啊.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shnzh
shnzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/11 23:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinln 发表:
做液液萃取比较麻烦，不仅要解决乳化的问题，浓缩也比较麻烦，重复性很不好。乳化的话，可以加饱和盐水，如果对你的样品没有影响，加入乙醇也可以破乳的，离心是比较常用的，你可以试试看。
关于有硅什么的，应该是色谱柱的问题，烧一下柱子看看有没有好转



是柱流失吗,我不太懂这方面的问题,刚刚开始接触GC/MS.不知道什么原因会导致柱流失,还有柱流失肯定是不好的吧,那有什么不良影响?干扰测定是肯定的啦,还没有别的呢?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bocai
bocai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/12/12 20:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道多大体积，絮状物和有机相一起离心。
或是加氯化钠应该都能解决。如果乙醇对你的测定无影响也可以加点乙醇。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyun012
lingyun012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/22 11:25:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shnzh 发表:
原文由 bocai 发表:
也不要说得那么绝对，你可以对比一下。不要凭感觉阿。
你说的乳化，能具体说一下是做什么东西，那一步乳化严重，有可能帮你解决阿


用二氯甲烷萃取废水里面的有机物,分析里面的主要有机物.不光是分层很困难,而且出现一些絮状物夹在两层之间,甚是讨厌啊.


加大量的无水硫酸钠，既可以破乳，又可以脱水，一举两得，效果相当好！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】固相萃取后出现了许多含硅的杂质?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁