实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111542今日发帖：444 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求助，多环芳烃气质进样灵敏度问题脉冲进样峰分叉

浏览0 回复17 电梯直达
要旅行的喵
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/11/01 09:14:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我现在所做的：

                              目标物：国标的的16种多环芳烃

                              仪器：安捷伦7890B气相，7000D质谱

                            色谱条件：进样口290.离子源300，四级杆150，惰性衬管（安捷伦5190-2293），HP-5Ms色谱柱，脉冲25psi，进样时间0.25min，分流流量30ml/min，0.75min。

                            溶解标样液体：乙腈

            存在问题：

            1、高分子量，高沸点物质出峰不好，在优化进行脉冲进样时，前面先出峰的大概四种物质会出现峰分叉，或者峰前面有小包（质谱显示为同一物质），而不使用脉冲进样，其他条件一致时无此问题。是否有朋友遇见过此类问题，该怎么解决？
            2、目前标准曲线的MRM下限只能在达到定量限基础上做到30ppb左右，参考文章可以再5ppb点做起，想咨询一下除了脉冲进样，惰性衬管，还有使用其他降低检测限的方法吗？
            以上是我现在存在的问题，希望各位大神朋友能给予意见，十分感谢！
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖，详细
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
qqqid
qqqid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/1 12:56:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂不要用乙腈，伤柱子，出峰也不好。
多环芳烃是比较稳定的物质，不需要用高惰性衬管，普通衬管不要太脏就行。
脉冲不分流进样时，进样时间0.25min太短，建议0.75--1min。
前四种目标物峰分叉，可能是你程序升温的初始温度高了，建议初始柱温70度。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
qqqid
qqqid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/1 13:02:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
市场上多环芳烃的混标有两种溶剂，乙腈和  甲醇甲苯混合溶剂。
乙腈溶剂的标液是液相用的。
气质要用甲醇甲苯混合溶剂的标液。
楼主要重新买标液。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
要旅行的喵
v3241356
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/1 14:55:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
市场上多环芳烃的混标有两种溶剂，乙腈和  甲醇甲苯混合溶剂。
乙腈溶剂的标液是液相用的。
气质要用甲醇甲苯混合溶剂的标液。
楼主要重新买标液。


十分感谢您的回复与帮助！我现在手里的乙腈标品浓度较大，没有色谱纯的甲苯，是否可以只用甲醇稀释去做气质，这样会有很大影响吗？
但是好像有说甲醇伤柱子，我用的就是-5的柱子，是甲醇和甲苯混合溶液会对柱子好一点吗？
谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
要旅行的喵
v3241356
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/1 19:37:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
溶剂不要用乙腈，伤柱子，出峰也不好。
多环芳烃是比较稳定的物质，不需要用高惰性衬管，普通衬管不要太脏就行。
脉冲不分流进样时，进样时间0.25min太短，建议0.75--1min。
前四种目标物峰分叉，可能是你程序升温的初始温度高了，建议初始柱温70度。
我用乙腈跑过空白，scan模式下。进样1微升，响应值有5次方，后面基线有抬高，这是由于乙腈伤柱子的柱流失吗？
程序升温的话刚开始我是从70起的，但分叉明显，后来起始温度升到90，加快升温速率反而好一些，图在附件里，希望指教！谢谢！
附件：
70起始温度仪器论坛.docx
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/2 7:54:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强烈建议你使用丙酮和正己烷混合溶剂，初始温度70?完全没有问题，不过可以停留2分钟再开始升温程序看一下分离效果。进样模式采用脉冲不分流，脉冲压力35psi，脉冲时间0.35-0.5分钟，开阀时间0.75-1.0分钟，分流流量60-75ml/min。流速1.0-1.2ml/min。祝你好运
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3071659
m3071659
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/2 8:04:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瞎搞呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
要旅行的喵
v3241356
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/2 9:40:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
强烈建议你使用丙酮和正己烷混合溶剂，初始温度70?完全没有问题，不过可以停留2分钟再开始升温程序看一下分离效果。进样模式采用脉冲不分流，脉冲压力35psi，脉冲时间0.35-0.5分钟，开阀时间0.75-1.0分钟，分流流量60-75ml/min。流速1.0-1.2ml/min。祝你好运


十分感谢您的建议，正己烷暂时不能使用，后面实验需要溶剂和水以一定比例混合再萃取之后进样，而正己烷和水不互溶，使用纯丙酮可以吗？想接下来换溶剂试试丙酮，然后再试一下您建议的脉冲时间和开阀时间，谢谢！
还有一个问题今天才意识到，希望请教一下，多环芳烃可以溶解之后放在普通的离心管密封放冰箱4℃吗？好像有说高分子量溶剂吸附在瓶壁，是不是说有可能我的高分子浓度其实没有我预计配置的那么高，其实很低。谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
要旅行的喵
v3241356
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/2 9:45:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3071659(m3071659) 发表:
瞎搞呢
呃。。。。朋友，不太理解您的意思，是我的条件或者试剂有什么问题吗？希望指教，谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/2 12:38:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 要旅行的喵(v3241356) 发表:
十分感谢您的建议，正己烷暂时不能使用，后面实验需要溶剂和水以一定比例混合再萃取之后进样，而正己烷和水不互溶，使用纯丙酮可以吗？想接下来换溶剂试试丙酮，然后再试一下您建议的脉冲时间和开阀时间，谢谢！
还有一个问题今天才意识到，希望请教一下，多环芳烃可以溶解之后放在普通的离心管密封放冰箱4℃吗？好像有说高分子量溶剂吸附在瓶壁，是不是说有可能我的高分子浓度其实没有我预计配置的那么高，其实很低。谢谢！
其实正己烷+丙酮=95+5可以很好的解决你的问题，存储的离心管是塑料材质的话有可能造成本底偏高。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
要旅行的喵
v3241356
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/11/3 9:09:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
其实正己烷+丙酮=95+5可以很好的解决你的问题，存储的离心管是塑料材质的话有可能造成本底偏高。


谢谢您的建议，试了一下，我理解的是95体积正己烷和5体积比例丙酮对吧，混合后，加入这个混合溶剂小比例时稍微好一点，不太能看出来分层，但混合溶剂比例加大时（水量减少时），分层还是很明显的，是我哪里理解的不对加错了么？
本底增加的意思是可能会渗出杂质导致跑的图噪音或者存在杂质峰，这个理解对吗？
谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助，多环芳烃气质进样灵敏度问题脉冲进样峰分叉
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁