以下是个人见解:
1,稀释倍数有点大,稀释的倍数大了之后,不确定度也会增大。一般考核样要求是取10ml定容到250ml,这里面是考虑到了不确定度等一系列的原因的(要不然为什么不说随便稀释或者直接不说怎么稀释)
2,既然稀释用的是硝酸,那么载流也应该用硝酸,且保证所用酸的纯度。(总汞用硝酸作为载流是没有问题的,因为里面不涉及价态问题,不像总砷必须用盐酸,一般来说,实验室要备一瓶精锐的硝酸用作能力验证或盲样考核用,也不是很贵,500ml大约100多块钱)
3,标曲最高点是2ppb,你的上机浓度是0.3ppb左右,这样误差肯定大,要使所测浓度点在标曲的中间点最准确。
解决办法:
1.稀释跟载流都用硝酸,浓度是百分之三足够。
2.比对标准溶液是不是有问题,
3.玻璃仪器对汞吸附很强,现配现用。且保证玻璃容器干净。