主题:【求助】百菌清添加回收ck一直出峰,怎么办

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百菌清添加回收ck一直出峰,怎么办
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雾非雾
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zyl3367898
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唔话俾你知
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CK是空白样品吧
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雾非雾
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
CK是空白样品吧
做加标回收,空白一直出峰,前处理过程中存在交叉污染?还是加标时没有有效隔离标液总是溅进空白中(感觉也不太可能)。
唔话俾你知
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
做加标回收,空白一直出峰,前处理过程中存在交叉污染?还是加标时没有有效隔离标液总是溅进空白中(感觉也不太可能)。
CK=control check?我参加本省农业厅举办的能力验证,发的空白对照样品标签上就是写的CK。用ECD做有机氯菊酯类农残检测,空白样品的基线有时都挺复杂会出挺多的峰。
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
CK=control check?我参加本省农业厅举办的能力验证,发的空白对照样品标签上就是写的CK。用ECD做有机氯菊酯类农残检测,空白样品的基线有时都挺复杂会出挺多的峰。
但是我的空白组峰面积比0.1的标线还要大很多,不知道有没有什么办法去除,尤其是用正己烷提取,峰面积大的可怕
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
做加标回收,空白一直出峰,前处理过程中存在交叉污染?还是加标时没有有效隔离标液总是溅进空白中(感觉也不太可能)。
污染的可能性也很小,用正己烷作提取剂时峰面积就出奇的大
唔话俾你知
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原文由 p3337717(p3337717) 发表:
但是我的空白组峰面积比0.1的标线还要大很多,不知道有没有什么办法去除,尤其是用正己烷提取,峰面积大的可怕


为何用正己烷提取?按照NY/T 761-2008用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,用丙酮:正己烷1:9淋洗柱子后氮吹,用正己烷定容。
0.1ppm的百菌清标线峰高已经很高了,然而你的空白组峰面积比0.1的标线还要大很多,会不会是空白样品中本身就含有百菌清?可以试试另一种不同极性的色谱柱上机检测一下,比方说用HP-50+上机一次、再用HP-5或者DB-5上机一次看在百菌清保留时间上是否都出峰。有条件可以用气质检测一下。
zyl3367898
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样品里可能有百菌清,买些笋瓜,洗干净,把皮削掉,然后打碎,进行前处理,看是否含农药。
hujiangtao
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