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主题：【求助】国标方法测定土壤汞问题求助

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化学小白2333
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发表于：2017/11/20 16:07:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个问题想请教下老师们：
1.汞标准溶液是否用保存液稀释。（我们购买的标准溶液，1000mg/l溶于2%硝酸）按照标准配置，中间液及工作液均由保存液定容。上机测定不成线性关系。

2.按照标准配置的标准曲线，上机测定后荧光值均在一万以上，是由什么原因引起，想请老师帮忙分析下。

3.加入重铬酸钾的目的是什么？

谢谢各位老师，我已经做了四天了，不知道该怎么办了????

仪器为：北京吉天  AFS-8220

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skytoboo
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2017/11/20 16:50:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾是 氧化汞，让汞变成离子态，易于保存
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m3168906
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2017/11/22 15:37:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是用硼氢化钾还原，标液酸度要达到20%
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/11/22 21:58:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞一般浓度不能太高，太高容易残留污染，如果荧光强度高，建议把仪器条件降低检测。
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化学小白2333
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2017/11/23 9:08:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:测汞一般浓度不能太高，太高容易残留污染，如果荧光强度高，建议把仪器条件降低检测。
曲线最大才4个ppb。但是配置出来不成线性。我们标准溶液是1000mg/l，溶剂是2%硝酸。但是中间稀释过程中都是按照标准进行配置，用保存液（0.5g重铬酸钾＋50ml硝酸，用水定容1l）进行逐级稀释。  载液是1+19的硝酸溶液
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化学小白2333
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2017/11/23 9:10:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是瓶子没洗干净的原因呢？用的20%硝酸浸泡过夜，硝酸经常用来浸泡新瓶子和需要测定重金属的瓶子。会不会是洗液污染了呢
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化学小白2333
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2017/11/23 9:38:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学小白2333(v3313061) 发表:是不是瓶子没洗干净的原因呢？用的20%硝酸浸泡过夜，硝酸经常用来浸泡新瓶子和需要测定重金属的瓶子。会不会是洗液污染了呢
3个月没换过了。。。
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Aspzz
yinapple
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2017/11/30 23:18:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统被汞污染了
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m3118146
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2017/12/1 17:03:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试用金标液冲洗仪器管路1个小时（让仪器进金标液不进样品），看看响应值能不能降下来 。其次标曲最高点不要超过2ppb,载液可用2%硝酸（精锐的） 还原剂用0.5-1%的国药硼氢化钾和氢氧化钾。汞灯预热1个小时。  不要用玻璃比色管，空白太大！！！  这是我自己做的，随时联系
                                                                                            2017.03.22土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
空白-1202Hg0.000050//0.0000/////
空白-2202Hg0.000050//0.0000/////
空白-3202Hg0.000050//0.0000/////
空白-4202Hg0.000050//0.0000
GSS13-1202Hg1.005150//1.12660.05600.057//0.052±0.006
GSS13-2202Hg1.095850//1.23410.0563//
GSS13-3202Hg1.021350//1.18630.0581//
实验方法：取1克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水7mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
仪器条件：载流5%盐酸
还原剂：0.5%KOH+1%KBH
炉高：10
汞标液：5%盐酸
灯电流40mA
灯电压270V
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lingyi509
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2017/12/18 8:46:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学小白2333(v3313061) 发表:
曲线最大才4个ppb。但是配置出来不成线性。我们标准溶液是1000mg/l，溶剂是2%硝酸。但是中间稀释过程中都是按照标准进行配置，用保存液（0.5g重铬酸钾＋50ml硝酸，用水定容1l）进行逐级稀释。  载液是1+19的硝酸溶液
建议标线最高点降到2ppb，仔细检查下汞配置的过程，看是否有配置错误的地方，另外，不必要稀释到1L那么多吧，那得多浪费试剂啊。
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lingyi509
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2017/12/18 8:48:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.测汞时应该让仪器稳定时间多长一点，一般1个小时以上，环境温湿度尽量保持稳定。
2.如果仪器真有污染，建议重新更换管路，将相应部件拆下来酸泡清洗，同时也要关注试剂的影响。
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