气相色谱ECD检测器不出峰

ningning-415

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2017/11/30 12:31:51 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题已解决：这台气相色谱换过ecd，现在的是三路气的exceed，我还是习惯叫它ecd。ecd前段与色谱柱连接的地方叫适配器，新的exceed适配器的孔只有0.3mm，石墨压环拧得过紧有碎屑脱落，堆积，就堵住了。两路气的ecd适配器孔径超过1mm，一般都不会堵。针对这样的问题，岛津现在的石墨压环要比前几年的有所改善，具体还没收到货，改善程度多大还不知道。谢谢各位的帮助，在此一并谢过！谢谢！

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zyl3367898

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2017/12/2 22:10:36 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来问题这样解决的，又学一招

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niekun0557031

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2017/12/3 2:25:39 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把接进样口端到柱子拆下来，接入正己烷，看看是否有气泡？

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yy_0324

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2017/12/3 3:11:42 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ningning-415(ningning-415)发表:
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
补充：载气为氦气？是不是打错了，ECD应该是氮气。看楼主该换的都换了，１０００ppb和５ppb峰高差不多，可能是仪器的灵敏度下降ECD本身问题？或是进样针检查没有？或者是柱效降低？浓硫酸净化，最后一定要洗成中性。要不然对色谱柱伤害大，现在土壤净化浓硫酸净化这个方法用的少了，原因大概有二，第一，洗成中性麻烦，第二损失可能比较大。常用的用硅酸镁层析柱法。再好点方法是GPC法。
写错了，是氮气。最后是洗成中性的。进样针也查过，没有问题

学习了气相色谱ECD相关知识！

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