现在用
液相色谱做农残检测(蔬菜、水果),是氨基甲酸酯类,用荧光柱后衍生,共8种农药,涕灭威(三项),灭多威,克百威和三羟基克百威,甲萘威和异丙威,做空白加标求回收率,在不同的基质中,除了灭多威(回收率在55-69%),异丙威(回收率:68-83%),其他几项都在80-120%之间(加标浓度2ppm,200ul),前处理参考761,具体如下:样品粉碎取10克,乙腈40ml,均质1分钟,再加入盐3克,均质1分钟。过滤,滤渣用乙腈冲洗,水相滤液用乙酸乙酯萃取,与乙腈相合并,干燥,旋蒸40℃浓缩近干,然后用甲醇:二氯甲烷(1:99)净化,用SPE-NH2(6ml/500mg),浓缩近干,2ml甲醇定容,过0.22膜,上机。
为什么:灭多威和异丙威的回收率偏低呢?
自我分析原因:浓缩方式不对,没用水浴的氮吹,用旋蒸,农药挥发了,所以损失?
做了好多了试验了,效果不好,求大家解答疑惑,谢谢!