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主题：【讨论】请教香精做固相微萃取过程的问题

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zwq1973
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发表于：2017/11/30 14:36:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对，粉末，膏体类香精，使用spme分析挥发性香气成分，大家是添加如水之类的溶剂稀释再吸附，还是直接样品加入不用溶剂稀释就吸附了？我现在做下来发现取同样的样品量，一个加水稀释，一个不稀释，做出来的总峰面积不稀释的比较大。也就是说在不稀释的在针头上吸附的总量多，而且，各物质相互之间的比例也不一样。我感觉是加了水后物质在水中挥发性不如直接样品中的。是不是用水稀释的需要加热温度提高些呢？还有，大家分析这类样品加不加内标？如果加的话，为了内标的混合均匀是否样品就需要稀释了？
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2017/11/30 14:48:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想得到最直接的香气风貌就是直接顶空提取。如果想加内标，就可能需要加水。
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zwq1973
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2017/11/30 15:18:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果想得到最直接的香气风貌就是直接顶空提取。如果想加内标，就可能需要加水。
直接顶空各物质只能知道相互间比例，大约在香精中的量很难掌握。还有朱老师，加内标加水的话spme检测的平行怎么样呢？
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2017/11/30 16:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
直接顶空各物质只能知道相互间比例，大约在香精中的量很难掌握。还有朱老师，加内标加水的话spme检测的平行怎么样呢？
一般平行还不错，可以作为样品对比。
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2017/11/30 16:52:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加内标，加一个还是加多个内标，校正因子默认是1 吗？
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2017/11/30 20:51:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在同样条件下测定校正因子。校正因子默认为1的话，可以用来对比。
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2017/12/1 6:22:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:可以在同样条件下测定校正因子。校正因子默认为1的话，可以用来对比。
仪器的校正因子还好做吧，如果做spme吸附过程中的校正因子就麻烦了，不知道同一个物质不同浓度在吸附过程中吸附效率是不是一样，有其他不同物质混合在一起又会有什么影响呢？
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symmacros
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2017/12/1 6:29:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做spme吸附过程中的校正因子确实很麻烦，一般不会去做的。另外就是吸附的平衡，含量大小等可能会影响。也可以采取配置校正的办法来调整用量。
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sallysally
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2017/12/1 6:53:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉spme定性可以，定量困难些，有时候加水好一些，有时候反而差。
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zwq1973
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2017/12/1 15:21:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sallysally(sallysally) 发表:
感觉spme定性可以，定量困难些，有时候加水好一些，有时候反而差。
那样品比较干净的前提下，是使用浸入式好还是顶空式好呢？
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hujiangtao
hujiangtao
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2017/12/4 10:27:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是浸入好些
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