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主题：【求助】这个浓度该怎么计算？

浏览0 回复16 电梯直达
唔话俾你知
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发表于：2017/12/20 22:50:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师们，我在一个25g的草莓样品中，加入了10ppm的混标250ul（这一步算下来应该是0.1ppm添加量？），50mL乙腈提取后吸取15mL氮吹至小于2mL，过柱净化后，洗脱液吹干加入1mL正己烷定容，按23200.8标准方法来操作应该是吸取20mL提取液浓缩至1mL，因为单位仪器有限只有15mL的离心管，本来想吸取15mL提取氮吹浓缩定容至0.75mL应该跟20mL→1mL差不多的，谁知道最后定容时忘了把移液枪调到0.75mL了，就定容1mL上机了，GCMS工作站计算的结果大概是0.5左右（10几项残留，除了百菌清其他的都差不多）所以说请教各位老师，15mL定容至1mL，上机结果是0.5mk/kg，该如何换算成原来的结果呢？如果我没误操作，20mL定容至1mL相当于浓缩了10倍，就直接把工作站的结果除以10即可？谢谢各位老师指点
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2017/12/21 0:13:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用50ml乙腈萃取草莓样品，这样乙腈提取液因为含水的缘故，总体积是应该大于50的，所以如果想比较精确的话在您取15ml之前应该先定容一下，然后再取，这样算出来的值就比较准确了，否则都只是个大致的数。
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唔话俾你知
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2017/12/21 0:43:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您用50ml乙腈萃取草莓样品，这样乙腈提取液因为含水的缘故，总体积是应该大于50的，所以如果想比较精确的话在您取15ml之前应该先定容一下，然后再取，这样算出来的值就比较准确了，否则都只是个大致的数。
忘了说我加了50mL乙腈震荡了1个多小时后，加入15g氯化钠离心再后续操作的，那么分取前先定容一下是个怎么样的操作？按23200.8标准方法，在柱子上加2cm高无水硫酸钠，会不会堵住小柱影响净化呀？？不考虑水分的话25g样品加50mL乙腈，吸取15mL净化定容至1mL应该怎么计算？
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zyl3367898
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2017/12/21 15:40:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主看一下23200.8标准，只有定容体积与样品，质量代入公式，其他是不带入公式不计算的。
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2017/12/21 15:41:55 Last edit by zyl3367898
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2017/12/21 15:43:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者你按ny761的代入公式，我发图片你看看。

50mL*1mL/15mL*25g=0.133  0.5*0.133=0.06mg/kg，你加入的量是0.1，那么回收率是60%，不知这样计算的对不对。
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2017/12/21 15:47:36 Last edit by zyl3367898
唔话俾你知
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2017/12/21 21:01:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
或者你按ny761的代入公式，我发图片你看看。

50mL*1mL/15mL*25g=0.133  0.5*0.133=0.06mg/kg，你加入的量是0.1，那么回收率是60%，不知这样计算的对不对。
按761的公式计算不用算这么复杂呀，比例一样的情况下我都是直接用工作站计算出来的数据做结果的，但这次是基于23200.8的一个误操作，而23200.8是20g+40mL，吸取20mL浓缩定容至1mL，那相当于浓缩了10倍？如果我是按正确操作20mL浓缩定容至1mL，是否可以直接用工作站计算出的数据做结果，还是说工作站计算出的数据要除以10才是真实结果？
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2017/12/21 21:05:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有可以装20mL溶液去氮吹的玻璃离心管真是麻烦呀
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2017/12/21 21:22:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
或者你按ny761的代入公式，我发图片你看看。

50mL*1mL/15mL*25g=0.133  0.5*0.133=0.06mg/kg，你加入的量是0.1，那么回收率是60%，不知这样计算的对不对。
外标法这么算好像有点道理
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zyl3367898
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2017/12/22 16:44:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你如果用外标法，还是ny761的公式比较准确。
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2017/12/22 18:43:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你如果用外标法，还是ny761的公式比较准确。
感觉用这个公式计算是比较相近
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雾非雾
mcds
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2017/12/26 23:36:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
忘了说我加了50mL乙腈震荡了1个多小时后，加入15g氯化钠离心再后续操作的，那么分取前先定容一下是个怎么样的操作？按23200.8标准方法，在柱子上加2cm高无水硫酸钠，会不会堵住小柱影响净化呀？？不考虑水分的话25g样品加50mL乙腈，吸取15mL净化定容至1mL应该怎么计算？


那您就在加入氯化钠离心后，取上清液，然后定容一下，再分取。这样就是一个准确的相当样品的量了。
无水硫酸钠容易吸水结块，有可能会堵住流路，所以建议还是先用无水硫酸钠除水后再上柱比较好。
25g样品加50mL乙腈，吸取15mL净化定容至1mL应该怎么计算？
50mL乙腈，吸取15mL就是取了30%，那就相当于7.5g样品定容1ml，浓缩比7.5:1
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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