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主题：【谱图】高手帮忙看一下

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philomena

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发表于：2006/12/14 11:29:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：2积分状态：已解决

我测得循环伏安曲线，测试溶液是5mM的K3Fe（CN）6溶液，含0.5M的硫酸作为电解质。第一张图的扫描速率是20mv/s，第二章是10mv/s。
工作电极是铂针电极，对电极是铂片电极，参比电极是饱和氯化钾甘汞电极。
这是电极的测试实验，两个峰的横坐标之差应该是70mv，我测得曲线怎么都有400mv这么大？而且两边的峰不对称，问题多多阿
请高手给与指点一下啊。铂电极在使用前在浓硝酸浸泡过的。

推荐答案：airenwyy回复于2006/12/18

造成这种情况的原因，可能是你的电极表面没有处理好，可以试试用以下方法处理pt电极表面：
电极先在1200 # 金相砂纸上打磨, 然后分别用1、0. 3、0. 05μm α-Al 2O3 在专用抛光绒毛垫上抛光, 每一步均用二次水洗净。再将抛光洁净的电极分别在1 ∶1 HNO3、无水乙醇及二次水中超声清洗各5 min。
玻碳电极也可参照上法处理

补充答案：

缥缈回复于2006/12/18

楼上说的很是，再加上电化抛光就齐了，不过真是够繁琐的，呵呵，我一般都是用金相砂纸4，5，6号打磨，砂纸上滴二次蒸馏水，然后就直接用50nm粒径的氧化铝悬浊液80g/l打磨，然后浓硝酸，二次水冲洗，然后二次水超声波清洗。电化学抛光是用的硫酸0.05mol/l的。一般100扫速我扫大概10次，其实还应该更多些才稳定。呵呵，不过是铂盘电极，好清理些。

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2006/12/14 11:30:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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philomena

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2006/12/14 21:37:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没有人帮忙解释一下啊？为什么呢，到底
或者推荐我看看什么书也好啊

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lotusforest

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2006/12/17 13:30:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把电极好好磨磨!
电极上吸附了一些杂质!

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philomena

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2006/12/17 18:35:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢指教，我已经发现是电极的问题了。但是铂电极我真的不知道除了泡在浓硝酸里面还有什么别的处理方法吗？
我换用了铂碳电极，电压差正常了，但是曲线很不好，因为铂碳电极难处理，才买了pt电极啊，现在pt针电极怎么办啊

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haloyu

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2006/12/18 11:20:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用0.5M的硫酸CV清洗
电位-0.15－1.4v

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airenwyy

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2006/12/18 18:01:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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缥缈

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2006/12/18 18:11:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/12/19 16:24:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家的回帖，原因找到了，我可以问问在什么地方可以买到这些抛光的东西吗？上次在西安的东大街找了一个上午的抛光粉都没有找到
还有所谓的什么抛光专用的毛皮，这都要到什么地方去买，另外氧化铝在一般的化工产品销售的地方可以买到吗？
真是感谢大家阿！
我那天用铂碳电极重新做了一下，确实没错，电压差为70mv左右，但是谱图也不是那么完美的，唉

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