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电极用β-Ni(OH)2纳米材料的制备

概述

纳米材料是关于原子团簇和微粉之间的一种新型材料，它是指尺寸介于0.1~100nm范围内的超细颗粒（缉纳米颗粒），包括金石、非金属、有机、无机和生物等多种颗粒材料。随着物质的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生宏观物体所不具有的特性，如表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应等，因此，纳米材料与常规颗粒材料相比具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观特性，从而使其作为一种新型材料在电子、冶金、宇航、化工、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。

目前，世界各国对纳米材料的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面。其中超微粉的制备技术是关键。纳米材料的制备途径大致有两种：一是粉碎法，即通过机械作用将粗颗粒物质逐步粉碎而获得纳米颗粒;另一种是造粉法，利用原子、离子或分子通过成核和长大两个阶段合成纳米颗粒。如以物料状态来分，则可归纳为固相法、液相法和气相法三大类，但随着科技的不断发展以及对不同物理化学特性纳米材料的需求，在上述方法的基础上衍生出许多新的制备技术，如配位沉淀法、微乳法等。

90年代以来，纳米科学技术已经应用到电化学领域。纳米态活性物质β-Ni(OH)2.作为添加物掺杂到常规用球形β-Ni(OH)2，可提高填充密度，进而提高放电容量，由此制面的β-Ni(OH)2电极，单电极放电容量大大提高。

氢氧化镍正极在粘结式碱性二次电池中的应用十分广泛。US Nanoclrp.Inc公司的科研人员利用湿化学合成方法制备出纳米级Ni(OH)2粉未，具有β-Ni(OH)2的结构，是高度纳米孔隙的纤维和等轴晶粒的混合物，纤维直径2～5nm，长150～50nm，晶粒尺寸约5nm，由其团聚后制成的正极放电容量可提高20%。本实验采用均相沉淀法制成β-Ni(OH)2纳米粉，供后续的电化学实验制备电极，测其正极比容量。

制备原理

Ni(NO3)2 + 2en =[Ni(en)2](NO3)2

[Ni(en)2](NO3)2 + 2NaOH = Ni (OH)2 (s) +2en +2NaNO3



由于乙二胺（en）的加入，与Ni2+形成配合物，降低了溶液中Ni2+的浓度。而不断生成的配合物与滴加的NaOH溶液在搅拌条件下，可制备出纳米级的Ni (OH)2。

实验内容

1.    准确移取200.00 ml 0.1000 mol/L Ni(NO3)2·6H2O溶液，水浴加热到50℃，保持恒温。

2.    按物质的量比[en]:[Ni2+] = 2:1，准确量取乙二胺2.70ml，加入Ni(NO3)2·6H2O溶液中，并轻微搅拌。此时液体呈深蓝色，搅拌20分钟。

3.    滴加NaOH溶液并控制滴速每分钟100滴左右，与此同时开始增加搅拌力度。反应过程中随时用精密pH试纸测定溶液pH值，当溶液pH值为12.5时，停止滴加NaOH溶液。此时溶液为蓝灰色，继续搅拌1小时。

4.    反应完成后，将产物离心分离（1000 r·min-1）,沉淀分别用蒸馏水、丙酮洗涤。

5.    蒋沉淀物在80℃真空干燥8小时以上，即得所要制备的β-Ni(OH)2纳米粉末。