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发表于：2006/12/25 21:45:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滴定分析仪器和基本操作

滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。

一、移液管和吸量管及其使用

移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。

移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。

常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。

移液管和吸量管的操作方法：

第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。

用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。

当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。

取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。

管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。

吸量管的操作方法与移液管相同。

移液管和吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。

二、容量瓶

容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。

容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。

容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。

容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º后，再倒立2分钟检查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。
用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶即将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。
定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。
用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。
容量瓶使用原则：
1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差。
2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶中保存。
3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

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三、滴定管
滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。
常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升，最小刻度为0.1毫升，读数可估计到0.01毫升。
酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
1、滴定管的准备
酸式滴定管使用前应检查：。
（1）玻璃活塞转动是否灵活。
（2）是否漏水
为了使玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时，应有一定的向活塞小头部分方向挤的力，以免来回移动活塞，使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。
试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º，再放置2分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。
2、滴定操作
（1）操作溶液的装入
先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。
（2）管嘴气泡的检查及排除

滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除。

酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30º，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。

碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。

（3）滴定管的操作

使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。

使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。

滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。

有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下，再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。

（4）半滴的控制和吹洗

使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

滴定时应注意：

（1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。

（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。

（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。

（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟10mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。

（5）滴定管的读数

读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。

读数原则：

注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。

滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。

使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。

读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。

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