主题:【求助】关于六价铬二苯碳酰二肼分光光度法测定的一些问题求助

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Insp_c9ed0e5f
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.实际测定中对于六价铬浓度不明的水样一般不做多组不同浓度的样品,地表水取50mL用10微克3cm光程比色;污水一般是根据行业性质凭经验取样或取10mL用30微克1cm光程比,若超曲线上限则再减少取样量或稀释取样后重测。
2.铬标准液经锌盐共沉淀处理后线性远没有标准曲线好。
3.没必要对每一个水样都查清有何干扰(因为可操作性差和效率低),用全程序加标回收检查更有效;
4.这条标准写得很清楚取100预处理,干过滤后再取50测定,不存在因浓度降低须加倍取样,计算时的分母仍是按50来除。
5.初步实验准备阶段先做30和10的标线,以后碰到了特殊样品再现带针对性的工作曲线或全程序加标回收,因为质控要求每批样都要带曲线或至少带曲线的两个点。
6.全程加标回收是指加标后按特殊样品预处理的操作全过程进行的试验。


1、加标回收率如果很差,那么应当如何处理?如何判断是何因素影响?

2、必须重做么?可否通过加标回收率,进行校正?
老兵
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原文由 Insp_c9ed0e5f(Insp_c9ed0e5f) 发表:

1、加标回收率如果很差,那么应当如何处理?如何判断是何因素影响?

2、必须重做么?可否通过加标回收率,进行校正?
加标回收率如果很差,也许有共沉淀的影响,经重做确认回收率的再现性较好,个人认为是可以通过加标回收率对相近浓度的样品进行校正。
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