主题:【求助】这几天做汞,真伤了~~~~

浏览0 回复19 电梯直达
diao00775599
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原文由 yjsoil 发表:
我前几天也遇到过这种问题,最后查找原因是:我的仪器没有稳压电源,冬天用电量太大,所以仪器的灯电流虽然高,但灯不亮,加了稳压电源就可以了.你试试,看是不是这个原因.


我们的仪器一直都有稳压电源的,灯也是亮着的,不亮就点亮。
diao00775599
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原文由 icetrob 发表:
原文由 diao00775599 发表:
12月13号,我们这儿省里做实验室能力验证,倒霉的我啊,一共5个项目我被抽中了俩,好在氨氮简单,一上午搞定,可是这个汞~~~~,这个汞啊,我连做了4天了,就是做不出合理的数据,我真伤了!!!!
不知道各位有没有遇到我这种情况:曲线很好,就是标准样做不到范围,而且做出来的数据基本为真值的两倍左右!!就是曲线的荧光值一直偏低,我的负高压调到285V,灯电流45mA的时候空白才能到200左右,曲线最低点0.1ug/L荧光值12~35,最高点1.0ug/L不到700,线性倒是挺好,一般在3个9以上,同时做的样品,荧光值却比较正常,这是怎么回事呢?
补充:汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样,标准样新开,3.82真值做出来的数据最低6.7,用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
快来个高手教教我吧!!!阿门~~~

前两天我也遇到这样的问题,高浓度很好,低浓度测不出来。
我改用盐酸-重铬酸钾混合溶液定容就恢复正常了,曲线3个9,标样也做的很好。


为什么用盐酸混合液定容就好了呢?这其中有什么影响么?
diao00775599
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相同的条件,不管是仪器还是试剂,对曲线和样品来说都是相同的,曲线和样品的配制也是同步进行的,自控标准样已知浓度,稀释在标准曲线中间浓度附近,按照我做氨氮的底子来说,稀释溶液不应该有这么大误差,我就怎么也想不明白,这种情况为什么会出现呢?
端慎木渐
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aoc99
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原文由 diao00775599 发表:
原文由 icetrob 发表:
原文由 diao00775599 发表:
12月13号,我们这儿省里做实验室能力验证,倒霉的我啊,一共5个项目我被抽中了俩,好在氨氮简单,一上午搞定,可是这个汞~~~~,这个汞啊,我连做了4天了,就是做不出合理的数据,我真伤了!!!!
不知道各位有没有遇到我这种情况:曲线很好,就是标准样做不到范围,而且做出来的数据基本为真值的两倍左右!!就是曲线的荧光值一直偏低,我的负高压调到285V,灯电流45mA的时候空白才能到200左右,曲线最低点0.1ug/L荧光值12~35,最高点1.0ug/L不到700,线性倒是挺好,一般在3个9以上,同时做的样品,荧光值却比较正常,这是怎么回事呢?
补充:汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样,标准样新开,3.82真值做出来的数据最低6.7,用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
快来个高手教教我吧!!!阿门~~~

前两天我也遇到这样的问题,高浓度很好,低浓度测不出来。
我改用盐酸-重铬酸钾混合溶液定容就恢复正常了,曲线3个9,标样也做的很好。


为什么用盐酸混合液定容就好了呢?这其中有什么影响么?

酸性重铬酸钾才能保护汞。低浓度汞受损失的影响比较大。
IDONTKNOW
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感觉标准系列由于试剂等原因被污染了,建议用标准物质代替标准系列做工作曲线,用好一点的硝酸(Hg空白低的),应该可以的
zhenghy0801
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diao00775599
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原文由 zhenghy0801 发表:
你没带一个内控测测看



就是内控样做不出来才郁闷啊!!!!
muaiy520
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12月13号,我们这儿省里做实验室能力验证,倒霉的我啊,一共5个项目我被抽中了俩,好在氨氮简单,一上午搞定,可是这个汞~~~~,这个汞啊,我连做了4天了,就是做不出合理的数据,我真伤了!!!!
不知道各位有没有遇到我这种情况:曲线很好,就是标准样做不到范围,而且做出来的数据基本为真值的两倍左右!!就是曲线的荧光值一直偏低,我的负高压调到285V,灯电流45mA的时候空白才能到200左右,曲线最低点0.1ug/L荧光值12~35,最高点1.0ug/L不到700,线性倒是挺好,一般在3个9以上,同时做的样品,荧光值却比较正常,这是怎么回事呢?
补充:汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样,标准样新开,3.82真值做出来的数据最低6.7,用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
快来个高手教教我吧!!!阿门~~~
一,你们的目标样品是什么?水还是土壤还是产品?如果是土壤的样,建议你用国标标准物质来做标准曲线,具体方法这个坛子里有查的.我保证结果准确.
二,计数低与仪器、温度等有很大关系,我看了一下前面的回复,如果你的仪器本来读数就那么低也就不用去管它;再就是温度,我个人觉得汞的最佳测定温度应该在20~35度之间。
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