主题:【已应助】关于顶空法开发方法的原则问题?

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安平
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安平
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第三条也未必

如果做食用油中六号溶剂。传输线温度要多高?
食用油沸点多高?
你一见我就笑2169
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原文由 安平(byron1111) 发表:
样品的分布特性。

是固体还是液体,粘度如何?是否需要助溶剂?
是否需要震荡?
目标物质是否可以用顶空?

样品温度应该多高?平衡时间需要多长?

应该用什么定量方法


产品是维生素E琥珀酸钙盐,DMSO中的溶解性不好,样品溶液:0.1g/(250微升冰醋酸+750微升DMSO),醋酸助溶。
方法有可能不成熟,是其他同事开发的方法,仅测过三次该产品,都是测完之后,下次使用时就会出现这种溶剂峰很小的情况。
安平
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安平
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传输线温度和阀温度高一些。

gc程升终止温度也高些,时间长一些
xx_dxd_xx
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原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
我刚才把定量环和传输线的温度分别升至160和165度,其他条件未做改变,烘烤了一会之后,按照此条件运行,溶剂峰出来了,峰高在4000左右。3000ppm甲醇的对照液也可以看到甲醇的峰了,峰高在400左右,也正常。
之后将定量环和传输线的温度分别调回原来的130和135度,再次使用原来的方法进行测试,空白和甲醇对照液的峰高再次回到100以内。
麻烦你帮忙分析一下原因,谢谢!
个人想法:
原因基本可以确定,方法参数不合理造成的某些物质析出;(使用该方法测试本产品共三次,第一次时12.13,正常,第二次01.02,运行空白就出现此情况,放置几日,重新进样,正常;第三次01.27,运行空白,同样是出现此情况。待测物质的熔点为150左右,所测残留溶剂为甲醇和甲苯)
这个我没实际做过,也不好分析。应该是因为甲醇容易被吸附吧。
安平
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安平
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