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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质上次出峰了这次却出不了峰

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m3237608

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发表于：2018/02/27 13:50:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液质测定高氯酸盐，上次测纯水配的标曲20ppb，出峰了。基线和物质的响应都在E4，但是现在用纯水配的50ppb标准品，都出不了峰。基线的响应在e5。基线高会不会掩盖掉峰。怎么解决啊。流动相没有变过。100mmol/L的乙酸铵和乙腈

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2018/2/27 14:20:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100mmol/L的乙酸铵浓度有点大

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m3237608

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2018/2/27 14:35:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由hujiangtao(hujiangtao)发表:100mmol/L的乙酸铵浓度有点大

按照文献做的，浓度低了出不了峰。用的是阴离子交换柱

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小丶风

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2018/2/28 11:03:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间间隔多长时间？仪器状态调谐了没？
所有的参数都没变化就突然出不来了？
1.基线升高很有可能是离子源脏了，离子化效率不好
2.标准物质有没有过期？
3.色谱柱有没有问题？
另外之前的谱图峰形也很难看，驻留时间设置不合适吧
为啥非要用液质做这个？怎么不用离子色谱做呢

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weiqing1983

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2018/2/28 12:32:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先维护一下仪器试试吧。

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2018/2/28 15:09:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由小丶风(yujianlin)发表:时间间隔多长时间？仪器状态调谐了没？
所有的参数都没变化就突然出不来了？
1.基线升高很有可能是离子源脏了，离子化效率不好
2.标准物质有没有过期？
3.色谱柱有没有问题？
另外之前的谱图峰形也很难看，驻留时间设置不合适吧
为啥非要用液质做这个？怎么不用离子色谱做呢

参数都没有变，标准品也没有过期。时间差不多一个月。按照国标方法在做。在请教一个问题。基线太高了，按照文献是100mmol/L的乙酸铵。有什么办法可以降低基线吗？用的阴离子交换柱。