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主题：【已应助】水产品中硝基呋喃代谢物

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harbinzhijian
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发表于：2012/02/28 19:51:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我要用液质质做水产品中硝基呋喃代谢物,不知有没有人做过,用的是哪个方法,作的过程中需要哪些注意事项!  谢谢!
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2012/2/28 20:00:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题,  我没有内标物, 用外标法回收率能达到多少?
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happy爱米粒
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2012/2/28 20:24:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
还有一个问题,  我没有内标物, 用外标法回收率能达到多少?


还是买内标吧，没内标监控感觉心里没底。回收率是很高的，一般80%以上
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happy爱米粒
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2012/2/28 20:25:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测过程中有个调节PH至碱性后反提的环节做好就行了，挺easy的
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capinter
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2012/2/28 20:41:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可参考：
SN/T 1627-2005 进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法 高效液相色谱 串联质谱法
GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱 串联质谱法
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2012/2/28 20:42:05 Last edit by capinter
小丶风
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2012/2/29 10:43:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，参考国标和行标做就可以了，衍生化做好，回收率一般没有问题
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hujiangtao
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2012/3/1 14:47:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
恩，参考国标和行标做就可以了，衍生化做好，回收率一般没有问题

请问如何做好衍生化，我们做的回收率总是很低
按照农业部783-1公告做的
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小丶风
yujianlin
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2012/3/2 9:32:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
恩，参考国标和行标做就可以了，衍生化做好，回收率一般没有问题

请问如何做好衍生化，我们做的回收率总是很低
按照农业部783-1公告做的

你看下这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110506/3290321/
这个方法效果不错
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llltoo
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2012/3/2 13:56:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化的控温很重要，我们曾用空气浴来控温衍生，结果怎么做都很差，后来换成水浴就没问题了。
至于回收，用了内标校正，回收率就不是考虑的因素了吧。
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ppmomqq
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2012/3/5 11:03:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
检测过程中有个调节PH至碱性后反提的环节做好就行了，挺easy的


这东西不是见光分解吗，要全程避光吗？加标匀浆不会有损失吗，有的肉冲不下来，不匀浆分散又不好。pH值用pH计调吗，加碱总超而且50mL管一会就满了。。。
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happy爱米粒
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2012/3/5 14:15:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ppmomqq(zxcvbnmlkj) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
检测过程中有个调节PH至碱性后反提的环节做好就行了，挺easy的


这东西不是见光分解吗，要全程避光吗？加标匀浆不会有损失吗，有的肉冲不下来，不匀浆分散又不好。pH值用pH计调吗，加碱总超而且50mL管一会就满了。。。


楼主做的是代谢物，没问题的，不用避光。我们都不均质，一般漩涡振荡提取就可以啦
PH一般都是用试纸调到碱性，碱液的浓度可以配的高一点，就不用加太多了
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