主题:【求助】如何选择多氯联苯标样?

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海飞龙
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我们想根据EPA 8082A分析多氯联苯,不知该如何选择多氯联苯标样,想请教下做过分析的大虾们是怎么选的,谢谢!
下面是EPA 8082A所列标样(附件中与此同):
EPA METHOD 8082A标样:
1.化合物                                          CAS编号
Aroclor单标共6种:
Aroclor 1016                                    12674-11-2
Aroclor 1221                                    11104-28-2
Aroclor 1232                                    11141-16-5
Aroclor 1242                                    53469-21-9
Aroclor 1248                                    12672-29-6
Aroclor 1254                                    11097-69-1
Aroclor 1260                                    11096-82-5
PCBs混标包括如下19种物质
2-Chlorobiphenyl                                  2051-60-7
2,3-Dichlorobiphenyl                              16605-91-7
2,2',5-Trichlorobiphenyl                            37680-65-2
2,4',5-Trichlorobiphenyl                            16606-02-3
2,2',3,5'-Tetrachlorobiphenyl                        41464-39-5
2,2',5,5'-Tetrachlorobiphenyl                        35693-99-3
2,3',4,4'-Tetrachlorobiphenyl                        32598-10-0
2,2',3,4,5'-Pentachlorobiphenyl                      38380-02-8
2,2',4,5,5'-Pentachlorobiphenyl                      37680-73-2
2,3,3',4',6-Pentachlorobiphenyl                      38380-03-9
2,2',3,4,4',5'-Hexachlorobiphenyl                    35065-28-2
2,2',3,4,5,5'-Hexachlorobiphenyl                      52712-04-6
2,2',3,5,5',6-Hexachlorobiphenyl                      52663-63-5
2,2',4,4',5,5'-Hexachlorobiphenyl                    35065-27-1
2,2',3,3',4,4',5-Heptachlorobiphenyl                  35065-30-6
2,2',3,4,4',5,5'-Heptachlorobiphenyl                  35065-29-3
2,2',3,4,4',5',6-Heptachlorobiphenyl                  52663-69-1
2,2',3,4',5,5',6-Heptachlorobiphenyl                  52663-68-0
2,2',3,3',4,4',5,5',6-Nonachlorobiphenyl                40186-72-9
2.内标(Internal standard)
十氯联苯(Decachlorobiphenyl)for PCBs
3.替代标准(Surrogate standards)
十氯联苯(Decachlorobiphenyl)for Aroclors、
四氯-间-二甲苯(TCMX,2,4,5,6 tetrachloro-m-xylene)for PCBs


EPA METHOD 8082A标样.doc
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你好!楼主,您是要分析水中的多氯联苯吗?还是别的样品中的啊?
海飞龙
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原文由 hotdoglet 发表:
你好!楼主,您是要分析水中的多氯联苯吗?还是别的样品中的啊?

水样和底泥中的。
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我们实验室以前用固相萃取(固相萃取柱,C18填料),但是效果不是很好,我们主要做的是PCB-028、PCB-052、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180一共七种。土壤中的除了做过这七种,还有Aroclor 1242 、1248、  1254、1260,;土壤中的还是比较好做的。
海飞龙
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原文由 hotdoglet 发表:
我们实验室以前用固相萃取(固相萃取柱,C18填料),但是效果不是很好,我们主要做的是PCB-028、PCB-052、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180一共七种。土壤中的除了做过这七种,还有Aroclor 1242 、1248、  1254、1260,;土壤中的还是比较好做的。

水样我们也是准备用C18固相萃取的,土壤用索提法。现在刚开始做,想确定下标样。你们分析时,同系物(不同结构的化合物)也要检测的?还是只看含氯量?
我在故我思
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我们做的时候使用的是外标法测PCB-028、PCB-052、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180系列,两个替代内标是2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯。

分析Aroclor系列的时候是用面积归一法,这不是我做的,我不是很清楚怎么计算。

如果楼主只是做多氯联苯的话,还要排除有机氯农药的干扰,特别是在分析Aroclor系列的时候。
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我们分析PCB-028、PCB-052、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180系列的时候,就是从含有相同氯原子的同系物中选择一个来分析的。
海飞龙
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原文由 hotdoglet 发表:
我们做的时候使用的是外标法测PCB-028、PCB-052、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180系列,两个替代内标是2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯。

分析Aroclor系列的时候是用面积归一法,这不是我做的,我不是很清楚怎么计算。

如果楼主只是做多氯联苯的话,还要排除有机氯农药的干扰,特别是在分析Aroclor系列的时候。

“两个替代内标是2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯”是单标还是混标?
“排除有机氯农药的干扰”由于刚开始做,这个我还没看过资料,不知要注意哪些事项?
海飞龙
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原文由 hotdoglet 发表:
我们分析PCB-028、PCB-052、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、PCB-180系列的时候,就是从含有相同氯原子的同系物中选择一个来分析的。

“相同氯原子的同系物中选择一个来分析的”,靠近的峰能判别出是几氯的吗?不同氯含量出峰时间差别怎么样?
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原文由 haifeilong 发表:“两个替代内标是2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯”是单标还是混标?“排除有机氯农药的干扰”由于刚开始做,这个我还没看过资料,不知要注意哪些事项?

2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯买的时候是单标,在实验时配制成混表,这样方便一些。我们的加入的量是每个样品200ng。水样的话就得转化成甲醇或者丙酮体系溶剂的了。

排除有机氯的干扰是在柱净化的过程进行的,这个在论坛中我好像上传了一篇文献,您可以搜索一下。
我在故我思
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原文由 haifeilong 发表:“相同氯原子的同系物中选择一个来分析的”,靠近的峰能判别出是几氯的吗?不同氯含量出峰时间差别怎么样?

是这样的:因为多氯联苯中相同氯原子的很多,如-028是含有三个氯原子的,而含有三个氯原子的PCBs有24种,不可能都选择,我们就选择了这一种代表三个原子的。-052等都是这样选择的。至于能不能判断,这个主要得从标样中加以MS的定性了。 一般的出峰顺序是高氯的保留时间长一些(DM-5柱子)。
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