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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】牡蛎粉中砷含量的测定

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footballfans

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发表于：2006/12/20 21:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正在做一个有证标样（牡蛎粉），用吉天9系列仪器，结果做出来后不是很理想，求教一下大家！！

样品处理：称样0.3g，25mL混酸，消化至白烟后约剩5mL，定容至25mL，加入1.25mL盐酸，5mL硫脲＋Vc（5％），
上机：负高压285v，灯电流80mA
结果：六个平行里面有一半是1ppm，一半是1.9ppm。

究竟是样品不均匀还是前处理不完全呢？

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2006/12/22 11:10:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混酸，是怎么混得？加1-2ml硫酸试试。可能是温度得问题。

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aoc99

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2006/12/22 11:15:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

牡蛎中得砷，代表了一批海产品中砷得测定，和普通产品砷测定是不同得。
论坛和群里面，好多关于这个得问题，建议你看看这个帖子“【求助】牡蛎中的AS?”。多做一些回收率试验，会做好得。难以检测，也就难以损失。

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gouyawen

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2006/12/25 0:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 footballfans 发表:
正在做一个有证标样（牡蛎粉），用吉天9系列仪器，结果做出来后不是很理想，求教一下大家！！

样品处理：称样0.3g，25mL混酸，消化至白烟后约剩5mL，定容至25mL，加入1.25mL盐酸，5mL硫脲＋Vc（5％），
上机：负高压285v，灯电流80mA
结果：六个平行里面有一半是1ppm，一半是1.9ppm。

究竟是样品不均匀还是前处理不完全呢？

可以说说，你用的是什么酸吗？
一般来说，如果操作一致的话（例如用同样量的试剂，同样的温度，同样的加热时间），平行样的结果应当不会差太大，即便是你做的不好。除非，方法中有比较容易造成损的阶段，比如你所提到的“白烟”阶段。因为三价砷是比较容易挥发的。
还有一种可能就是仪器的稳定性，建议你在做这六个平行样时，前后测一测相近浓度的标液。
至于样品的均匀性上，我就说不上来了，因为我没见生物样品。不过标样的均匀一般来说不会有问题。
最后问一句，你所做的结果跟标示值差多少。

我叫苏明跃，是检验矿产品和金属材料的。希望能和大家多多交流。gouyawen@yahoo.com 66702970

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